纺织经纱上浆用聚丙烯酸类浆料不挥发物中氯化物和硫酸盐含量测定、碳水化合物、尿素、聚乙烯醇鉴定试验方法.pdf

FZ/T 15002- ×××× 附 录 A ( 规范性附录) 不挥发物中氯化物和硫酸盐含量测定的试验方法 A .1 范围 本规则规定了浆料不挥发物中氯化物和硫酸盐含量测定的试验方法。 A .2 原理 利用硝酸银溶液和氯离子反应生成氯化银沉淀滴定试样中的氯离子， 利用氯化钡和硫酸根离子反应 生成硫酸钡沉淀滴定试样中的硫酸根离子， 测定沉淀物的质量， 计算得不挥发物中氯化物和硫酸盐含量， 以百分率表示。 A .3 设备和用具 A .3.1 碘量瓶： 250mL 。 A .3.2 容量瓶： 1000mL 。 A .3.3 酸式滴定管： mL50。 A .3.4 移液管： mL25 。 A .3.5 天平：称量范围 100 g 以上，分度值为 0.0001 g。 A .3.6 瓷坩锅： mL50 。 A .3.7 电炉： 1500W 。 A .3.8 箱式电阻炉：可控温度 800 ℃± 25℃。 A .4 试剂准备 A .4.1 硝酸银（ A.R . 级）。 A .4.2 铬酸钾（ A.R . 级）。 A .4.3 盐酸（ A.R . 级）。 A .4.4 氯化钡（ A.R . 级）。 A .4.5 一次蒸馏水。 A .5 操作程序 A .5.1 不挥发物中氯化物含量的测定 A .5.1.1 制备 0.1 mol/L 的硝酸银标准溶液：按 GB/T 5009.1 执行并标定。 A .5.1.2 制备 5%铬酸钾溶液：称取 5 g 铬酸钾，加蒸馏水至总量 100 g，搅拌溶解备用。 A .5.1.3 不挥发物中氯化物含量的测定：称取 2 g 试样（准确至 0.0002 g），用 50 mL 蒸馏水溶解后 转入 250 mL 碘量瓶中；加入 1 mL 5%铬酸钾溶液，在不断摇动下，用硝酸银标准溶液滴定至溶液呈现 砖红色即为终点。 A .5.1.4 对同一试样进行平行试验。 A .5.2 不挥发物中硫酸盐含量的测定 A .5.2.1 提取灰分：称取 10 g 试样（准确至 0.0001 g ），置于预先 800 ℃± 25℃恒量过的瓷坩锅（两 次灼烧后的称量偏差在± 0.0003 g 范围内）中，在电炉上烧干并灰化，再在 800 ℃±25 ℃下灼烧至恒 量（两次灼烧后的称重偏差在± 0.0003 g 范围内）。 A .5.2.2 沉淀硫酸根离子：向灼烧至恒量（两次灼烧后的称重偏差在± g 范围内）的灰分中加0.0003 5 FZ/T 15002- ×××× 入 10 mL 蒸馏水，再加 10 mL 0.05 mol/L 的盐酸，加热（ 40 ℃～50 ℃）至充分溶解，边搅拌边滴加 10 mL 122 g/L 的氯化钡溶液，在 1.5 min 内加入完毕；用直径 90 mm 的慢速定量滤纸过滤，用 40 ℃～ 50 ℃蒸馏水洗涤沉淀至无氯离子为止（取 10 mL 洗涤液，加 10 mL 5g/L 的硝酸银溶液，放置 5 min ， 不产生浑浊）。 A .5.2.3 称量硫酸钡沉淀：将附有沉淀物的滤纸转移至预先已 800 ℃± 25℃恒量过的瓷坩锅（两次灼 烧后的称量偏差在± 0.0003 g 范围内）中，在电炉上灰化，再在 800 ℃±25 ℃下灼烧至恒量（两次灼 烧后的称量偏差在± 0.0003 g 范围内）并称量（精确至 0.0001 g