乙酸乙酯的制备-思考题附答案.pdfVIP

精品文档 乙酸乙酯的制备 四、相关知识点 1．本实验所采用酯化方法，仅适用于合成一些沸点较低的酯类。优点是 能连续进行，用较小容积的反应瓶制得较大量的产物。对于沸点较低 的酯类，若采用相应的酸和醇回流加热来制备，常常不够理想。 2 ．滴液漏斗使用前，活塞涂上凡士林，并用橡皮筋固定，检查是否漏液， 以免漏液，引起火灾。 3 ．温度不宜过高，否则会增加副产物乙醚的含量。滴加速度太快会使醋 酸和乙醇来不及作用而被蒸出。同时，反应液的温度会迅速下降，不 利于酯的生成，使产量降低。 4 ．用碳酸钠饱和溶液除去醋酸，亚硫酸等酸性杂质后，碳酸钠必须洗去， 否则下一步用饱和化钙溶液洗去乙醇时，会产生絮状的碳酸钙沉淀， 造成分离的困难。为减少酯在水中的溶解度（每 17 份水溶解 1 份乙酸 乙酯），故用饱和食盐水洗碳酸钠。 5 ．乙酸乙酯与水或醇能形成二元或三元共沸物，其组成及沸点如下表： 由上表可知，若洗涤不净或干燥不够时，都使沸点降低，影响产率。 如果在 70－72 度蒸出的馏出液较多时，可另外收集，重新除醇，干燥 除水和重蒸馏。 a) 假如浓硫酸有机物混合不均匀，加热时往往会使有机物炭化，溶液 发黑。 b) 假如未冷却，低沸点的乙酸乙酯易因挥发而损失。 馏出液主要是乙酸乙酯，同时含有少量水。乙醇。乙醚和乙酸 。 1 欢迎下载 精品文档 五、实验步骤 125ml 三颈瓶中，放入 12ml95%乙醇，在震摇下分批加入 12ml 浓硫 酸使混合均匀，并加入几粒沸石。旁边两口分别插入 60 滴液漏斗及温度 计，漏斗末端及温度计的水银球浸入液面以下，距平地 0.5-1cm 。中间一 口装一蒸馏弯管与直形冷凝管连接， 冷凝管末端连接一接液管， 升入 50ml 具塞锥形瓶中。 将 12ml95 ％乙醇及 12ml 冰醋酸（约 12。6 克。 0 。21mol/L ）的混合 液，由 60ml 滴液漏斗滴入蒸馏瓶内约 3 －4ml 。然后将三颈瓶在石棉网上 用小火加热，使瓶中反应液温度升到 110 度，减小火焰，立即从滴液漏斗 慢慢滴入其余的混合液。 控制滴入速度和馏出速度大致相等 （约每秒一滴） 并维持反应液温度在 110－120 度之间。滴加完毕后，继续加热数分钟， 直到温度升高到 130 度时不再有液体馏出为止。 馏出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、乙醚、水和醋酸。在此馏出液中 慢慢加入饱和碳酸钠溶液（约 10ml），时加摇动，直至无二氧化碳气体逸 出（用试纸检验，酯层应呈中性） 。将混合液移入分液漏斗，充分振摇 （注 意活塞放气）后，静置。分去下层水溶液酯层用 10ml 饱和食盐水洗涤后， 再每次用 10ml 饱和化钙饱和溶液洗涤二次。齐去下层液，酯层自分液漏 斗上口倒入干燥的 50ml 具塞锥形瓶中，用无水硫酸镁（或无水硫酸钠） 干燥。 将干燥的粗乙酸乙酯滤入干燥的 30ml 蒸馏瓶中， 加 入沸石后在水浴上 进行蒸馏。 收集 73 －78℃的馏分， 产量 10.5 －12.5