SNT1031.5_出口粗氧化锑化学分析方法 硒含量的测定.pdfVIP

SI} i 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN /T 1031.5-2001 出口粗氧化锑化学分析方法 硒含量的测定 最新资料 Method for the chemical analysis of crude antimony trioxide for export-Determination of selenium content 2001一12一30发布 2002一06一01实施 中 华 人 民 共 和 国 发 布 国家质量监督检验检疫总局 sN/T 10315-2001 前 言 本标准的精密度按GB/T 6379-1986(测试方法的精密度 通过实验室间试验确定标准测试方法 的重复性和再现性》要求统计确定。 本标准通过深人的研究，确定了样品前化学处理方法，同时参考了GB/T 3253.7-1982《锑化学分 析方法 3,3'-二氨基联苯胺光度法测定硒》中的显色反应部分， 本标准由中华人民共和国国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准由中华人民共和国广东出人境检验检疫局负责起草。 本标准主要起草人:郭汉城、钟梅芳、谢鸿、毛秋媚。 本标准系首次发布。 最新资料 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 出口粗氧化锑化学分析方法 SN/T 10315-2001 硒含最的测定 Method for the chemical analysis of crude antimony trioxide for export-Determination of selenium content 范围 本标准规定了出口粗氧化锑中硒含量的测定方法。 本标准适用于出口粗氧化锑中硒含量的测定。测定范围:0. 001 %~0. 06(质量分数)。 2 方法原理 试样加碳酸钠一氧化镁混合熔剂于800,C焙烧，用水提取并分取清液，加人盐酸煮沸后.硒试剂溶液 与Se (IV)生成有色络合物，用甲苯萃取，于分光光度计430 nm处测量其吸光度. 3 试剂 最新资料 除另有指定外，所有试剂均为分析纯，水为去离子水或蒸馏水。 3.1盐酸伽=1.19 g/mL); 3.2 盐酸(1+1); 3.3硝酸(p=1. 42 g/mL); 3.4氨水印=0. 90 g/mL); 3.5 氛水(1+4); I6 甲苯; 3.7氧化镁; 3.8无水碳酸钠; 3.9碳粉(或活性碳); 3.10 棍合熔剂:4份无水碳酸钠与1份氧化镁混合，磨细; 3.11 3,3'-二氨基联苯胺(硒试剂)溶液((5 g/L):用时新配并过滤; 3.12 间甲酚紫乙醇溶液((1 g/L); 3.13 纯硒(99.95%); 3.14 硒标准储存溶液(100 pg/mL):称取。.1000g纯硒，置于100 mL烧杯中，加人5 mL硝酸，置于 水浴上加热并蒸干，加水溶解二氧化硒，移人1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 3.巧 硒标准溶液((5 pg/mL):移取10 mL硒标准储存溶液置于200 mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀。 4 仪器设备 分光光度计; 中华人民共和国国家质.监督检验检疫总局2001一12-30批准 2002一06一01实施