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聚乙烯醇缩甲醛的制备
班级: 11 级生医一班 姓名: 陈素萍 学号: 1143015037
同组实验者: 刘莉、 陈雄健、李思宏、 陈素萍 实验日期: 2013-11-24
指导教师: 黄忠兵 评分:
一、实验目的:
1. 进一步了解高分子化学反应的原理;
2. 通过聚乙烯醇 (PVA) 的缩醛化制备胶水,掌握 PVA缩醛化的实验技术与反应原理。
二、实验原理:
聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸的催化作用下制得。其反应如下所示:
高分子链上的羟基未必全能进行缩醛化反应, 会有一部分羟基残留下来。 本实验是合成
水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶水, 反应过程中需控制较低浓度的缩聚度, 使产物保持水溶性。 如
若反应过于猛烈, 则会造成局部搞缩聚度, 导致不溶性物质存在于胶水中, 则影响胶水质量。
因此在此反应过程中,要特别注意控制催化剂用量 、反应温度、反应时间及反应物比例等
因素。
三.实验仪器及实验试剂:
1. 仪器:恒温水浴一套,机器搅拌器一台,温度计一支, 250ml 三口瓶一个,球形冷凝
管一支, 10ml 量筒一个, 100ml 量筒一个,培养皿一个。
2. 药品:聚乙烯醇 1799 (PVA),甲醛水溶液( 40 %工业甲醇) ,盐酸, NaOH,去离子水。
四.实验步骤:
1. 按要求组装实验仪器,准备所需试剂。
2. 在 250ml 三口瓶中加入 90ml 去离子水和 17gPVA,在搅拌下升温溶解。
3. 升温到 85 °C,待 PVA全部溶解后, 加入 3ml 甲醛搅拌 15min,滴加 1:4 的盐酸溶液,
。
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控制反应体系 PH值为 1~3,保持反应温度。
4. 继续搅拌,反应体系逐渐变稠。当体系出现气泡或有絮状物产生时,立即迅速加入
2.5mL8 %NaOH溶液,调节 PH值为 8~9,冷却、出料,所得的无色粘稠液体即为胶水。
五、实验过程记录
时间 t 温度 T/ °C 现象 操作
8 :44 20 ℃ —— 安装仪器, 称取 PVA17.0085g
加入称好的 PVA,并加入 90ml
8 :46 20 ℃ —— 去离子水。开启搅拌,速度
为 440r/min 。
8 :50 53℃ PVA 逐渐溶解 ——
8 :53 66 ℃ —— 在加热器中补充加水。
9 :02 85 ℃ —— 加 3ml 甲醛。保持搅拌 15min
缓慢滴加 1:4 的盐酸
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