3620硅酸镁载体柱净化(中文版).docxVIP

方法3620 硅酸镁载体柱净化 0适用范围 1 . 1硅酸镁载体(Florisil) , Floridin 公司注册的商品名，是一种带酸性的硅酸镁。 在用气相色谱进行样品分析之前，作为一种净化方法用于普通的柱色谱。 1 . 2 一般应用?净化农药残留和其它的氯代烃类；从烃类中分离氮化合物；从脂肪族 一芳香族的混合物中分离芳香化合物； 及对于脂肪类、油类和蜡类(Floridin) 的类似的应用。 另外，在分离甾族化合物、酯类、酮类、甘油酯类、生物碱类和一些糖类 (Gordon和Ford) 方面，硅酸镁载体被认为是很有用的。 1 . 3特定应用。本法包括如下待测物组：酞酸酯类、亚硝胺类、有机氯农药类、硝基 芳香化合物、卤代醚类、氯代烃类和有机磷农药等的样品提取液的净化指导。 0方法摘要 见方法3610第2.0节。 0干扰 见方法3610第3.0节。 0仪器和设备 见方法3610第4.0节。 0试剂 . 1硅酸镁载体.农药残留物(PR)级(60或100目):购买1250。F(67712)活化的产品， 贮存于带磨口玻璃塞或衬箔的螺旋盖的玻璃容器中。 . 1 . 1硅酸镁载体的脱活：对酞酸酯类净化，为使用作准备。放入 lOOg硅酸镁载体 于500ml烧杯中，并在40°C加热大约16h。加热后，转移至500ml试剂瓶中。密封并冷却至 室温。冷却后，加 3ml试剂水?摇荡或转动 lOmin以充分混合，放置至少 2h,将瓶密封严 紧。 5 ? 1 ? 2硅酸镁载体的活化：对于亚硝胺、有机氯农药和多氯联苯类 (PCBs)、硝基芳香 化合物卤代醚类、氯代烃类和有机磷农药的净化。 在即要使用前，用铝箔不盖严的玻璃容器 在130C时活化各批物料至少 16h.或者在130°C时于烘箱中保存硅酸镁载体.使用之前在 干燥器中冷却硅酸镁载体(从不同的批料或不同来源的硅酸镁载体，其吸附能力可能不同。 将所使用的合成硅酸镁载体的量标准化， 建议使用月桂酸值，参考方法测定每克硅酸镁载体 吸附已烷溶液中月桂酸的量 (mg)。应用于各柱的硅酸镁载体的量是将此比值除 11°，并乘以 2°g(mills) 来计算的。 5 . 2硫酸钠(ACS)。粒状，无水(在浅盘中于40012加热4h纯化)。 5 . 3洗脱溶剂。 5 . 3. 1二乙醚：见方法 3610第5. 2. 1节。 . 3 . 2丙酮、己烷、二氯甲烷、戊烷、石油醚 (沸程30?600C)，农药级或相当规格。 . O样品的采集、保存和处理 . 1见本章前言，有机分析物第 4 . 1节。 . O步骤 . 1酞酸酯类。 7 . 1 . 1在净化之前，将样品取捉液体积减至 2ml，萃取溶剂应为己烷。 7 . 1. 2将10g的硅酸镁载体加入到 10mm内径的色谱柱中。轻敲柱子以填实硅酸镁载 体并加1cm的无水硫酸钠至柱子顶端。 7 . 1. 3用40ml己烷预洗脱柱。所有洗脱速度应大约为 2ml/min。弃去洗脱液，正当 硫酸钠层刚要暴露于空气之前， 定量转移2ml样品提取液至柱上，用另外2ml己烷来完成转 移，正当硫酸钠层刚要暴露于空气之前， 加40ml己烷并继续洗脱柱子。弃去此已烷洗脱液。 7 . 1 . 4然后，用100ml 20 %乙醚一己烷液(V/V洗脱柱子，流入带有 10ml浓缩管的 500ml K-D瓶里。浓缩收集到的级分，不需要更换溶剂。调整净化提取物的体积至所需体积 (对于方法8060为10m1),并用气相色谱法分析， 此级分中所洗捉的化合物有： ①双(2 一乙 基己基)酞酸酯；②丁基苄基酞酸酯；二一正一丁基酞酸酯；③二 --乙基酞酸酯；④二--甲 基酞酸酯；⑤二--正一辛基酞酸酯。 7 . 2亚硝胺类。 7 . 2 . 1在净化之前，将样品提取的体积减少至 2m1。 7 . 2 . 2将22g活化的硅酸镁载体放人一支 20mm内径的色谱柱，轻敲柱子以填实合成 硅酸镁载体，并加大约 5mm的无水硫酸钠至柱顶部。 7 . 2 . 3用40ml乙醚一戊烷(15 : 85)(V /V)预洗脱柱子，弃去洗脱液，正当硫酸钠层 要暴露于空气之前定量地转移 2ml样品提取物至柱上，应用另外 2ml戊烷以完成定量转移。 7 . 2 . 4用90ml乙醚一戊烷(15 : 85)(V /V)洗脱柱子，并弃去洗脱液。此级分将包含 二苯胺，若其存在于提取物中。 7 . 2 . 5然后，用100ml丙酮一乙醚(5 : 95) (V / V)洗脱柱流入一个装有 10ml浓缩管 的500m1 K— D瓶中。此级分将包含该方法范围中所列出的全部亚硝胺类。 7 . 2 . 6加15m1甲醇至收集的级分中。用戊烷预湿 K— D柱来浓缩，并将水浴调在 70 ?75Co当装置冷却后，取下snydcr柱，并用1?2ml戊烷冲洗瓶及其下部的接头