仪器分析理工版复习提纲.pdfVIP

学 海 无 涯 复习提纲 概论部分 1.仪器分析方法定量的一般方法有哪些？ e.g. 外标法、内标法等。 归一化法，内标法，内标标准曲线法，外标法 （标准曲线法）P52 2.标准加入法的使用，有哪些注意事项？ 标准加入法：将一定量已知浓度的标准溶液加入待测样品中，测定加入前后样品 的浓度。加入标准溶液后的浓度将比加入前的高，其增加的量应等于加入的标准 溶液中所含的待测物质的量。如果样品中存在干扰物质，则浓度的增加值将小于 或大于理论值。 ○1 待测元素的浓度与其对应的吸光度应呈线性关系。 2 ○ 为了得到较为准确的外推结果，最少应采用 4 个点 （包括试样溶液本身）来 作为外推曲线，并且第一份加入的标准溶液与试样溶液的浓度之比应适当， 这可通过试喷试样溶液和标准溶液，比较两者的吸光度来判断。增量值的大 小可这样选择，使第一个加入量产生的吸收值约为试样原吸收值的一半。 3 ○ 本法能消除基体效应带来的影响,但不能消除背景吸收的影响。这是因为相同 的信号既加到试样测定值上，也加到增量后的试样测定值上，因此只有扣除 了背景之后才能得到待测元素的真实含量，否则将得到偏高结果。 4 ○对于斜率大小的曲线 （灵敏度差），容易引进较大的误差。 色谱部分 1.气相色谱方法对试样的要求有哪些？进样器温度对峰型有何影响？ 1 ○ 要求试样相对分子质量较低、热稳定性好、且沸点较低。 2 ○ 当进样器温度过低时，灵敏度过低难以检测出试样峰型 当进样器温度过高时，将试样分解，难以测出准确的峰型 2.色谱仪器的组成及其作用。P5、P82 气相色谱仪： 1 ○载气系统（气源、气体净化和气体流速控制部件）：用于载送式样 2 ○进行系统（进样器、汽化室）：用于进样 3 ○色谱柱和柱箱（包括温度控制装置）：用于色谱分离 4 ○检测系统（检测器、放大器等）：将浓度信号转换为电信号输送到数据记录 装置 5 ○记录及数据处理系统：用于记录和处理数据 1 2 液相色谱仪：○高压泵：用于输送流动相○梯度洗提：用于分离流动相中的 3 4 5 溶剂○进样装置：用于进样○色谱柱：用于色谱分离○检测器 3.塔板理论的应用。P11 1 学 海 无 涯 色谱峰越窄，塔板数越多，理论塔板高度 H 就越小，此时柱效能越高，因而 n 或 H 可作为描述柱效能的一个指标。H= L / n （分别表示理论塔板高度、色 谱柱长度、塔板数） 4.色谱速率理论与范第姆特(Van-Deemter)方程式的物理意义（及包括事项）。P14 速率理论认为，单个组分粒子在色谱柱内固定相和流动相间要发生千万次转移， 加上分子扩散和运动途径等因素，它在柱内的运动是高度不规则的，是随机的， 在柱中随流动相前进的速度是不均一的。 H=A+B/u+Cu （ABC 为常数） A 项为涡流扩散项；B/ u 项为分子扩散系数；C 为传质阻力系数；u 为载气线速 度，单位为 cm/s。 物理意义：范第姆特方程对于分离条件的选择具有指导意义，它可以说明，填充 均匀程度、担体力度、载气种类等对柱效、峰扩张的影响。（在u 一定时，只有 A、B、C 较小时，H 才能较小，柱效才能较高）。 5.色谱分析中定性和定量的基础是什么？P49 （峰面积计算公式） 定性的基础是出峰保留时间，定量的基础是色谱峰面积 保留时间：指被测组分从进样开始到柱后出现浓度最大值所需时间。 6.色谱方法中，分离组分与固定相性质，如何决定出峰顺序？P32 ○1 分离非极性物质，一般选用非极性固定液，沸点低的先出峰，沸点高的后出峰 ○2 分离极性物质，选用极性固定液，极性小的先流出色谱柱，极性大的后流出色 谱柱 ○3