实验二抗氧剂双酚A的合成.docVIP

实验二 抗氧剂双酚A的合成 一 实验目的 1．掌握抗氧化剂双酚A的合成原理和方法 2．掌握有机化合物的分离方法 3. 了解抗氧化剂双酚A的化学特性及主要用途 二 实验原理 ? 双酚A的合成方法有很多种，但大多数为苯酚与丙酮的合成，不同之处在于采用的催化剂有差别。 本实验采用苯酚和丙酮作为主要原料，以硫酸作为催化剂合成抗氧剂双酚A。 副反应: 苯酚氧化 2.异构化（邻位产物）或进一步缩合产物 3．甲苯烷基化 4．磺化 5．酯化 如何提高收率: 1．丙酮过量 2．除水 存在问题: 1．高温利于除水，但副反应增加 2．丙酮过量利于有效利用苯酚，提高收率，但易发生乳化现象 （如何破乳——加热，加表面活性剂：豆油，加盐：NaCl） 主要试剂的理化性质 名称 分子量 比重 熔点 沸点 溶解性 水 乙醇 乙醚 苯酚 94.11 1.0576 43.0 181.7 溶 溶 易溶 丙酮 58.08 0.7899 -95.4 56.2 ∞ ∞ ∞ 甲苯 92.15 0.8669 -95.0 110.6 不溶 ∞ ∞ 双酚A 228.29 1.195 155.6 250-252 微溶 溶 溶 三 主要仪器和药品 烧杯、锥形瓶、分液漏斗、球形冷凝管、吸滤瓶、布氏漏斗、玻璃水泵、 电热水浴锅、电子天平 苯酚、甲苯、硫酸、巯基乙酸、丙酮 四 实验步骤 1.在反应瓶中依次加入苯酚、甲苯和79％的硫酸； 2.将三口瓶放入冷水浴中冷却到28℃ 3.搅拌下加入巯基乙酸； 4.在30分钟内滴加完丙酮，在此期间控制温度在32－35℃之间，不得高于40 5.36－40℃ 6.移入分液漏斗中，用热水洗涤三次； 7.将上层液移到烧杯中，冰水冷却，搅拌，结晶。 8.抽滤，用水洗涤滤饼，得到粗双酚A； 9.按双酚A：水：二甲苯＝1：1：6的质量比进行重结晶，烘干得到双酚A精制产品； 10.称重，计算产率。 五 注意事项 1．双酚A溶于丙酮，甲苯，微溶于水（在冷热水中均不溶） 2．苯酚溶于水（热溶，冷不溶） 3.苯酚的凝固点很低。在取出使用之前必须先将整个试剂瓶放在70℃ 4.整个反应过程需要严格控制反应温度，注意不要使反应温度高于规定温度； 5.在加浓硫酸和冷却结晶时最好使用冰水冷却。