环境监测富集与分离.ppt

富集与分离 学号： XXX 姓名： XXX 一、前提与方法 当水样中的预测组分含量低于测定方法的测定下限 时，就必须进行样品的富集或浓缩；当有共存组分 干扰时，就必须采取分离或掩蔽措施。 富集与分离过程往往是同时进行的，常用的方法有 过滤、气提、顶空、蒸馏、萃取、吸附、离子交换、 共沉淀、层析等，要根据具体情况选择使用。 二、气提、顶空和蒸馏法 气提、顶空和蒸馏法适用于测定易挥发组分水样的预处理。采用向水 样中通入惰性气体或加热的方法，将被测组分吹出或蒸馏分离出来，达到 分离和富集的目的。 1 、气提法 基于把惰性气体通入调制好的水样中，将预测组分吹出，直接送入仪器测定， 或导入吸收液吸收富集后再测定。 例如：用冷原子荧光光谱法测定水样中的汞时，先将汞离子用氯化亚锡还原为 原子态汞，再利用汞易挥发的性质，通入惰性气体将其吹出并送入仪器测定； 用分光光度法测定水中的硫化物时，先使之在磷酸介质中生成硫化氢，再用惰 性气体载入乙酸锌 - 乙酸钠溶液吸收，达到与母液分离和富集的目的。 2 、顶空法 常用于测定挥发性有机物（ VOCs ）或挥发性无机物（ VICs ）水样的预处理，测 定时，先在密闭的容器中装入水样，容器上部存留一定空间，再将容器置于恒 温水浴中，经过一定时间，容器内的气液两相达到平衡，预测组分在两相中的 分配系数 K 和两相体积比β分别为： K=([X] G )/([X] L ) β=( [V C ] )/([ V L ] ) 式中： [X] G 、 [X] L ——平衡状态下预测物质 X 在气相和液相中的浓度； V C 、 ——器相和液相的体积。 3 、蒸馏法 蒸馏法是利用水样中各污染组分具有不同的沸点而使其彼此分离的方法，分 为常压蒸馏法、减压蒸馏法、水蒸气蒸馏法、分馏法等。 测定水样中的挥发酚、氰化物、氟化物时，均需在酸性介质中进行常压蒸馏 分离；测定水样中的氨氮时，需在微碱性介质中常压蒸馏分离。在此，蒸馏 具有消解、分离和富集三种作用。 三、萃取法 用于水样预处理的萃取方法有溶剂萃取法、固相萃取法和超临界流体萃取 法等 1. 溶剂萃取法 基于不同物质在互不相溶的两种溶剂中分配系数不同，进行组分的分 离和富集。欲萃取组分在有机相—水相中的分配系数用下式表示： K= （有机相中的欲萃取组分浓度） / （水相中欲萃取组分浓度） 当水相中某组分的 K 值大时，表明该组分易进入有机相，而 K 值很少的 组分仍留在水相中。在恒定温度、压力下，若欲萃取组分浓度不大时 ， K 值为常数。 2. 固相萃取法（ SPE ）法 固相萃取法的萃取剂是固体，其萃取原理基于： 水样中预测组分和共存干扰组分与固相萃取剂作用力强弱不同， 使它们彼此分离。 固相萃取剂是含有 C 18 或 C 8 、 氰基、氨基等基团的特殊填料。 例如： C 18 键和硅胶是通过在硅胶表面作硅烷化处理而制成的一种 颗粒物。将其装载在聚丙烯塑料、玻璃或不锈钢的短管中，即为 柱形固相萃取剂。如果将 C 18 键和硅胶颗粒进一步加工制成以聚四 氟乙烯为网络的膜片，即为膜片型固相萃取剂。 四、吸附法 吸附法是利用多孔性的固定吸附剂将水样中一种或多种组分吸附 于表面，再用适宜溶剂加热或吹气等方法将预测组分解吸，达到 分离和富集的目的。 按照吸附机理分为物理吸附和化学吸附。物理吸附的吸附力是范 德华力；化学吸附是在吸附过程中发生了化学反应，如氧化还原 、化合、络合等反应。 常用于水样预处理的吸附剂有活性炭、氧化铝、多孔高分子聚合 物和巯基棉等。 五、离子交换法 离子交换法是利用离子交换剂与溶液中的离子发生交换反应进行 分离的方法。离子交换剂分为无机离子交换剂和有机离子交换剂 两大类，广泛应用的是有机离子交换剂，即离子交换树脂。 离子交换树脂是一种具有渗透性的三维网状高分子聚合物小球， 在网状结构的骨架上含有可解离的活性基团，与水样中的离子发 生交换反应。 用离子交换树脂进行分离的操作如下： （ 1 ）交换柱的制备：首先将其在稀盐酸中的浸泡，以除去杂质杂质并使之 溶胀和完全转变成 H 型，然后用蒸馏水洗至中性，装入充满蒸馏水的交 换柱中，注意防止气泡进入树脂层。 （ 2 ）交换：将样品以适宜的流速倾入交换柱，则欲分离离子从上到下逐层发 生交换反应；交换完毕，用蒸馏水洗涤，洗下残留的样品溶液及交换过程中 形成的酸、碱或盐类等。 （ 3 ）洗脱：将洗脱液以适宜流速倾入洗净的交换柱，洗脱下交换在树脂上的 离子，达到分离目的。