己内酰胺的制备.docVIP

PAGE 1 环己酮肟的制备 一 实验目的 学习用酮和羟胺的缩合反应制备肟的方法 二 实验原理： 三 主要试剂：盐酸羟胺 2.5 g (35 mmol), 环己酮 2.5 g (2.7 mL, 25 mmol). 四 实验步骤： 在50 mL的烧杯内将2.5 g盐酸羟胺溶解于7.5 mL 水中（可以微微加热）。然后慢慢用 6 mol/L NaOH 水溶液中和（pH = 8左右）并冷却至室温。 将2.7 mL环己酮加入 50 mL 的圆底烧瓶中，加入4.0 mL乙醇，在不断搅拌下，滴加上述羟胺溶液。加毕，回流20 min, 回流后如溶液中有不溶性固体杂质，则趁热减压过滤。将滤液冷却，析出晶体，过滤，干燥，称重，计算产率（一般85％）。测定产品熔点，（产品的熔点 88－89 oC）。 五 注意事项 1. 反应回流后如溶液中有不溶性固体杂质，则可趁热减压过滤。 己内酰胺的制备 一、实验目的 1、掌握实验室以Beckmann重排反应来制备酰胺方法和原理； 2、掌握Beckmann重排反应历程； 3、掌握和巩固低温操作、干燥、减压蒸馏、沸点测定等基本操作。 二、实验原理 肟在酸性试剂作用下发生分子重排生成酰胺。这种由肟变成酰胺的重排是一个很普遍的反应，叫做贝克曼重排。不对称的酮肟或醛肟进行重排时，通常羟基总是和在反式位置的烃基进行互换位置，即为反式位移。在重排过