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实验24 常见阴离子的分离、鉴定 一、实验目的 1. 熟悉常见阴离子的有关分析特性。 2. 掌握常见阴离子的分离、鉴定原理和方法。 二、实验原理 IIIA 族到ⅦA 族的22 种非金属元素在形成化合物时常常生成阴离子，阴离子可分为简单阴离子 和复杂阴离子，简单阴离子只含有一种非金属元素，复杂阴离子是由两种和两种以上元素构成的酸 根或配离子。形成阴离子的元素虽然不多，但是同一元素常常不止形成一种阴离子。例如：由 S 就 可以构成S2- 、SO 2 － 、SO 2 －、S O 2 －、S O 2－等常见的阴离子；由N 也可以构成NO －、NO －等等， 3 4 2 3 2 8 3 2 存在形式不同，性质各异，所以分析结果要求知道元素及其存在形式。 大多数阴离子在分析鉴定中彼此干扰较少，而且可能共存的阴离子不多，许多阴离子还有特效 反应，故常采用分别分析法。只有当先行推测或检出某些离子有干扰时才可适当地进行掩蔽或分离。 在进行混合阴离子的分析鉴定时，一般是利用阴离子的分析特性进行初步试验，确定离子存在 的可能范围，然后进行个别离子的鉴定。阴离子的分析特性主要有： （1）低沸点酸和易分解酸的阴离子与酸作用放出气体或产生沉淀，利用产生气体的物理化学性 质（表3-2 ），可初步推断阴离子CO 2－、SO 2－、S O 2－、S2 －、NO －是否存在。 3 3 2 3 2 表3-2 阴离子与酸反应的现象与推断 观察到的现象(有气泡产生) 可能的结果 备注 气体的 气体的 气体 发生气体的性质 存在的阴离子 颜色 气味 组成 发生气体时产生咝咝声， 无色 无臭 CO2 CO32－ SO2 也能使石灰水变浑浊 并使石灰水变浑浊 室息性 使I2-淀粉溶液或稀 SO32－ H S 也能使I -淀粉溶液 2 2 无色 SO2 燃硫味 KMnO4 溶液褪色 S2O32－( 同时析出S) 或稀KMnO4 溶液褪色 无色 腐蛋气味 使Pb(Ac)2 试纸变黑色 H2S S2－ 刺激性 NO 棕色 NO2－ 臭味 NO2 （2 ）除碱金属盐和 NO3－、ClO3－、ClO4 －、Ac－等阴离子形成的盐易溶解外，其余的盐类大多 数是难溶的。目前一般多采用钡盐和银盐的溶解性差别，将常见 15 种阴离子分为3 组，见表3-3 。 由此可确定整组离子是否存在。 （3 ）除Ac－、CO32 －、SO42－和PO43－外，绝大多数阴离子具有不同程度的氧化还原性，在溶液 2 － 2－ 2 中可能相互作用，改变离子原来的存在形式。在酸性溶液中，强还原性的阴离子SO 、S O 、S