ICP-OES电感耦合等离子体发射光谱仪期间核查作业指导书.pdf

. 一、范围 本作业指导书适用于电感耦合等离子体发射光谱仪，在检定有效期之内进行的期间核查工作，以确定 仪器是否符合使用要求。 二、目的 使用国家标准物质，对仪器的定量重复性和检测限进行检测、评价。 三、核查项目 1、检测器的检测限 2 、定量重复性 四、核查步骤 1、检出限的测定 1.1 、 ICP-OES测锰的检出限检定 将仪器各参数调至最佳工作状态，分别对锰标准溶液 0.0 、0.2 、0.4 、0.6 、0.8 、1.0mg/L 进行三次重 复测定，取三次测定的平均值后，按线形回归法求出工作曲线的斜率 b 。 相同条件下，对空白溶液进行 11 次吸光度的测定，计算得到 QL- 为仪器检出限，其中 SA 同公式（ 1）。 n 2 ( I oi I o ) i 1 S A n 1 （1） I oi ——单次测量值； I o ——测量平均值； n——测量次数。 Q 3S /b L- = A 2 重复性测定 2.1ICP-OES 测锰的重复性 在进行检测限测定时，选择锰标准溶液 1.0mg/L ，进行 7 次测定，求出其相对标准偏差（ RSD）（计算 公式见（ 2 ）），即为仪器测锰的重复性。 n 2 ( I i I o ) 1 i 1 RSD 100 % I n 1 （2 ） 公式中； RSD——相对标准偏差 % I i ——单次测量值； I ——测量平均值； n——测量次数。 五、核查结果的判定 按照“四、核查步骤”进行试验，得到相关数据，并于计量建标进行比较。 原子吸收光度计的计量性能要求 ICP-OES 测量重复性 ≤5% 检出限 ≤0.0005mg/L 判定方法： 2 项核查项目全部通过为符合，否则不符合。 六、核查周期 在两次检定周期内至少安排 1 次，如使用频率较高，则应按照实际情况增加核查次数。 编 写 审 核 批 准 发布日期