EDTA测定各种金属离子的方法汇总.pdf

. EDTA 是目前最常用的测定各类金属离子的络合滴定剂， 大部分金属离子可以直接滴定 其含量， 少部分由于动力学原因需要借助返滴定或置换滴定测定。 下面我们将对于实验室常 见的 15 种金属离子的 EDTA 滴定法进行整理。 -1 的标准溶液， 每组测定取 25.00 金属离子如未特殊说明， 默认配制成酸性的 0.02 mol ·L mL 。准确加入意味着需要准确知道溶液的浓度和体积。 1. 镁、钙 稀释溶液体积至 100 mL ，加入 10 mL 氨性缓冲溶液（ 6.75 g 氯化铵、 57 mL 氨水定容 至 100 mL ），加入铬黑 T （钙镁均可）或钙指示剂（仅限钙） ，滴定至终点溶液颜色由紫红 色变为天蓝色。 注意事项：镁存在下测定钙时，用氢氧化钠调节 pH 使镁沉淀，此时应增加溶液体积， 减少氢氧化镁沉淀对钙指示剂的吸附。 2. 铝（返滴定或置换滴定） 稀释溶液体积至 100 mL ，准确加入过量 EDTA 标准溶液，再加入 15 mL 醋酸缓冲溶液 （60 g 醋酸钠、 2 mL 冰乙酸定容至 100 mL ），加热煮沸 3 min ，加入 PAN 指示剂，用 Cu2+ 标准溶液滴定至终点溶液颜色变为紫红色。 加入 1~2 g 氟化钠后煮沸， 再用 Cu2+ 标准溶液滴 定至终点溶液颜色变为紫红色。 注意事项：通常采用第二步置换滴定测得的结果。 3. 锰(II) 稀释溶液体积至 100 mL ，用氨水（ 1+1 ）调节 pH 到 10，再加入 25 mL 氨性缓冲溶液 （6.75 g 氯化铵、 57 mL 氨水定容至 100 mL ），加入 K- B 混合指示剂， 滴定至终点溶液颜色 由紫红色变为纯蓝色。 注意事项：高价锰可用盐酸羟胺还原后测定。 4. 铁(III) 用盐酸（ 1+1 ）调节 pH 到 2，水浴加热至 60 ℃，加入 Ssal 指示剂，滴定至终点溶液颜 色由紫红色变为无色或淡黄色。 注意事项：二价铁可用过氧化氢氧化至三价后测定。 pH 需在 1.3 ~ 2 之间，太低络合不 定量，太高铁离子水解沉淀。 5. 钴(II) （返滴定） 准确加入过量 EDTA 标准溶液，再加入 10 mL 醋酸缓冲溶液（ 20 g 醋酸钠、 2.6 mL 冰 乙酸定容至 100 mL ），稀释溶液体积至 100 mL ，加入 PAN 或二甲酚橙，用 Cu2+ 标准溶液或 Zn 2+标准溶液滴定至终点溶液颜色变为紫红色。 注意事项：钴 (III) 可用过氧化氢还原至钴 (II) 后测定。可尝试在 80℃下直接滴定。 6. 镍（返滴定） 稀释溶液体积至 100 mL ，准确加入过量 EDTA 标准溶液，再加入 2 g 六次甲基四胺， 加入二甲酚橙，用 Zn2+ 标准溶液滴定至终点溶液颜色变为紫红色。 7. 铜 稀释溶液体积至 100 mL ，加入 10 mL 氨性缓冲溶液（ 6.75 g 氯化铵、 57 mL 氨水定容 至 100 mL ），加入 PAN 指示剂，滴定至终点溶液颜色由紫色变为墨绿色。 8. 锌 稀释溶液体积至 100 mL ，加入 2 g 六次甲基四胺， 加入二甲酚橙或铬黑 T ，滴定至终点 溶液颜色由紫色变为黄色。 .