糖链结构测定及糖提取分离.pptVIP

七、糖链结构的测定 分子量及分子式的测定 质谱分析测定分子量和分子式。 苷类化合物一般极性较大,无挥发性,遇热气化时易 于分解,采用电子轰击质谱(|MS)常常不能获得分子 离子峰。 现多采用化学电离质谱(C|MS)、场解吸质谱(FD-MS 快原子轰击质谱( FAB-MS)和电喷雾质谱(ES⊥MS)等方法 来获得分子离子蜂,尤其是ES-MS及 FAB-MS两种质谱 法更是目前测定苷类分子量常用的方法。 七、糖链结构的测定 组成苷的苷元和单糖的鉴定 捋苷用稀酸或酶进行水解,使生成苷元和各种单糖 苷元的结构鉴定 在有关章节中逐一介绍 组成苷中糖的种类鉴定 通常采用PC、TLC等方法对水解液进行鉴定。 糖类的PC常用的展开剂大多为含水的溶剂系统,如正丁 醇-醋酸-水(4:1:5), EtoAc-吡啶-水(2:1:2)等,其R值与 溶剂的含水量有关。 七、结构的测定 苷中糖的数目的测定 质谱:苷分子量苷元分子量,求出糖的数目 核磁:氢谱中端基质子信号数(5ppm左右),碳谱 中端基碳信号的数目(90-112ppm)。 七、结构的测定 苷元和糖之间连接位置的确定 13C-NMR:苷化位移规律,将苷和苷元的碳谱相比较。 成苷后,QC约+8ppm,-C约4ppm 二维核磁共振谱(如 HMQC C0SY及HMBC谱)等技术广泛用于 确定连糖位置。 七、糖链结构的测定 糖与糖的连接位置的确定