固相萃取法讲稿.pptVIP

SPE常用洗脱液 * A柱管 容积为 1~6ml的柱体通常是医用级丙烯管， 在两片聚乙烯筛板之间填装 0.1~2g填料。基于对纯度的考虑， 一般选用医用聚丙烯作为柱体材料。 B筛板材料是另一个可能的杂质来源。 制作筛板的材料有聚丙烯、不锈钢和钛。金属筛板不含有机杂质， 但易受酸的腐蚀。 C除填料粒径的差别外，spe 柱填料化学本质上与hplc柱填料相同。使用最多的填料是C18相。该种填料疏水性强， 在水相中对大多数有机物显示保留。也使用其他具有不同选择性和保留性质的填料， 如： 氰基、 氨基、 苯基、 双醇基填料， 活性炭、 硅胶、 氧化铝、 硅酸镁、 聚合物、 离子交换剂、 排阻色谱填料、 亲合色谱填料等 。 * 二。表观上它与膜过滤器十分相似，盘式萃取器是含有填料的 聚四氟乙烯圆片或载有填料的玻璃纤维片， 后者较坚固， 无须支撑。填料约占spe盘总量的 60%~90%， 盘的厚度约 1mm。spe柱和盘式萃取器的主要区别在于床厚度/直径 （L/D ） 比。。对于等重的填料， 盘式萃取的载面积比柱约大 10倍， 因而允许液体试样以较高的流量通过。 三。SPME装置形如一个微量进样器，使用时萃取头可浸于液体中或液上萃取浓缩样品中的待测物，而后萃取头收人萃取头鞘内，不经任何溶剂洗脱直接进入气相色谱仪气化室，待测物在气化室内解吸附后，靠流动相将其导人色谱柱，完成提取、分离、浓缩的全部过程。SPME操作时间短，可不用萃取溶剂，是真正意义上的固相萃取。 * * 固相萃取在各个领域中的应用范例 分析化学董学畅、杨光宇等根据新试剂2一(2一喹啉偶氮)一1，5一苯二酚(QADHB)与钴的显色反应及Waters Porapak Sep—Park固相萃取小柱对显色配合物的固相萃取，建立了一种测定生物样品中痕量钴的新方法，在pH=4．4的HAc—NaAc缓冲介质中，溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下，QADHB与钴反应生成2：1稳定配合物，该配合物用固相萃取小柱富集，乙醇洗脱后用光度法测定，结果令人满意¨8l。 3．2 制药工业分析 朱炳辉等将含磷酸二氢钾的样品与甲醇的混合溶液流过Sep—ParkCl8固相萃取小柱。牛磺胆酸被小柱饱和吸附后的流出液作反相高效液相色谱法测定用的供试液，结果在0．0253～0．253 mg／mL质量浓度范围内，牛磺胆酸钠进样浓度与峰面积响应值呈良好的线性关系，r=0．9999。该方法测定蛇胆川贝液和蛇胆汁中的牛磺胆酸含量，简便实用，分析结果准确可靠，可作为蛇胆川贝液和蛇胆汁的质量控制方法¨9’。 3．3 临床医学分析 吴丽花等采用固相萃取法预处理血浆样品，分析柱为M—N—Necleosil 1005 C18小柱，流动相为pH=3．8的0．05 mol／L醋酸缓冲液-甲醇(质量比为82：18)，按内标法定量。结果发现头孢泊肟血药浓度线性范围为0．05～5．0 mg／L(r=0．9999)，最低检测浓度O．025 mg／L，该方法操作便捷，灵敏度和精密度高，重现陛好，适于头孢泊肟的测定啪J。 3．4 食品分析 胡秋芬等研究了氯磺酚偶氮硫代若丹宁(Hscr)与汞的显色反应，在pH=3．6的HAc—NaAe缓冲介质中，TritonX一100存在下，HSCT与汞反应生成2：1稳定配合物，此配合物可被c，。固相萃取小柱定量萃取，在小柱上保留的配合物用四氢呋喃洗脱后用分光光度法测定心11。汞含量在0～l—L内符合比尔定 律，该方法适用于食品中微量汞的测定。 3．5 烟草工业分析 张承明等在pH为8．0的氯化氨一氨水缓冲介质中，乳化剂OP存在下，8羟基喹哪啶与铁反应生成3：1稳定的蓝紫色配合物，该配合物可被Waters Plus—C18固相萃小柱萃取富集，小柱上富集的配合物用乙醇洗脱剂洗脱后用光度法测定旧J。铁含量在0～1¨g／L内符合比尔定律，该方法适用于烟草样品中痕量铁的测定。 3．6 环保分析 乔永峰、吴方评等分别以6，6二二甲基-2，2：联吡啶和2一(2一喹啉偶氮)一1，3一二氨基苯(QADAB)与铜(I)的显色反应，用Waters Porapak Sep—Park固相萃取小柱对显色配合物的固相萃取，小柱上富集的配合物用乙醇(内含1％乙酸)洗脱后用光度法测定，均可测定水样中g／L级的铜汹驯。 * SPE自动化 就是一个为固相萃取自动化而设计生产的仪器。其系统由主机、注射泵、控制部分、样品管架、溶剂管架、SPE管架等部分组成，仪器的配置有很大的灵活性，用户可以根据实际应用进行配置。该仪器除了能够完成固相萃取工作之外，还可以作为一台自动液体样品处理仪使用，其加样、过柱、洗脱等过程可以全部由带程控阀的泵处理。样品的分配与稀释、标准样品的添加、样品的混合、样品的衍生化、pH值的