典型工业原料与产品分析 钾肥中氧化钾含量的测定 钾的测定方法—四苯硼酸钾容量法.pptVIP

《典型工业原料与产品分析》课程组 肥料中钾测定——四苯硼酸钾容量法 技能训练 方法概要 在微碱性的试样溶液中加入四苯硼酸钠，生成白色的四苯硼酸钾沉淀，根据根据沉淀的质量，即可计算氧化钾的质量。 仪器与设备 （1）通常实验室用仪器 （2）玻璃坩埚式滤器 4号 30ml （3）干燥箱 能维持（120±5）℃的温度 技能训练 试剂与试样 1 溴水溶液 约5%（质量分数） 2 氢氧化钠溶液，400 g/L 3乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液，40 g/L 4 四苯硼酸钠[NaB(C6H5)4]碱性溶液 5洗涤液，室温下饱和的四苯硼酸钾溶液 6酚酞指示液溶液，5g/L %（体积分数）的乙醇中。 7活性炭 应不吸附或不释放钾离子 8试样溶液的制备 做两份试料的平行测定 技能训练 确定测定步骤 （1）称取2g钾肥试样(精确至0.002g)，置于400mL烧杯中，加入约200mL水及10mL浓盐酸，煮沸15min.冷却，移入250mL容量瓶中，用水定容。 (2)准确吸取上述试液25.00mL于200mL烧杯中，加入10mLEDTA溶液，2滴酚酞指示剂，摇匀，逐滴加入氢氧化钠溶液颜色变红色，再过量1mL.加入5mL甲醛溶液，摇匀，此时溶液的体积约40mL为宜 在剧烈搅拌下，逐滴加入比理论需要量(10mgK2O需3mL四苯硼酸钠)多4mL的四苯硼酸钠溶液，静置30min 技能训练 (3)用预先在120℃烘至恒重的4号玻璃坩埚抽滤，将沉淀用四苯硼酸钠洗涤液全部移入坩埚内，再用该洗涤液洗涤5次，每次用5mL，最后用水洗涤2次，每次用2mL (4)将坩埚连同沉淀置于120℃烘干箱内，干燥1h，放放入干燥器中冷却至室温，称量，直至恒重，以同样方法做空白试验。 技能训练 （5）结果计算 钾肥中钾（以K2O计）的质量分数可按下式计算 ％ 式中m1—试样所的沉淀的质量，g m2—空白试验时所的沉淀的质量，g m—式样的质量，g 0.1314为四苯硼酸钠质量换算为氧化钾质量的系数。 技能训练 * 《典型工业原料与产品分析》课程组 *