K207 农产品质量安全检测技术 W2401 铅的检测特点 KJ02 铅的检测.ppt

食品中铅的检测 组员：傅春慧 郑佳敏 李璐杭 沈小萸 杜志昂 铅元素简介 铅（Pb） 是重金属中毒性较大的一种骂它能够在人体中蓄积，一旦进入人体很难排除。极微量的铅经蓄积后 会对人体的神经、血液、生殖、免疫等多个系统造成伤害。 铅是一种在自然界广泛分布且有重要工业用途的环境重金属污染物，空气、家居环境、饮用水和食品均不同程度地含有一定量的铅。铅广泛存在于我们生活的各个领域。因此，建立一种灵敏准确的测定样品中痕量铅的测定方法就具有重要的意义。 食品中铅检测包括稻谷和海产品等。 铅对儿童的危害 儿童由于代谢和发育方面的特点,对铅毒性特别敏感。在我国儿童出现铅中毒的人数已经非常多，形势刻不容缓。 那么，为什么儿童铅中毒的机率会比成人要高呢 原因 1、 儿童铅吸收率及在体内滞留时间是成人5~8倍。铅在体内吸收多,排泄少。 2、 储存池的铅流动性大,较容易向血液和软组织中移动,因而内源性铅暴露的机率和程度较高。 3、 铅为亲神经毒物,极易透过儿童未发育健全的血脑屏障,造成对儿童大脑的损害。 4、 铅能抑制钙、锌、铁的吸收,减少血红素的合成,损害体内免疫系统,破坏细胞免疫和吞噬细胞的功能。 LOREM IPSUM DOLOR GB 5009.12-2010 氢化物原子荧光光谱法 石墨炉原子吸收光谱法 单扫描极谱法 火焰原子吸收光谱法 二硫腙比色法 E A B C D 国标中的检测方法 第二法 氢化物原子荧光光谱法 原理：试样经酸热消化后，在酸性介质中，试样中的铅与硼氢化钠(NaBH 4 )或硼氢化钾(KBH 4 )反应生成挥发性铅的氢化物(PbH 4 )。以氩气为载气，将氢化物导入电热石英原子化器中原子化，在特制铅空心阴极灯照射下，基态铅原子被激发至高能态；在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与铅含量成正比，根据标准系列进行定量。 检出限：氢化物原子荧光光谱法固体试样为 0.005mg/kg，液体试样为 0.001 mg/kg 第三法 火焰原子吸收光谱法 原理：试样经处理后，铅离子在一定 pH 条件下与二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC）形成络合物，经 4-甲基-2-戊酮萃取分离，导入原子吸收光谱仪中，火焰原子化后，吸收 283.3 nm 共振线，其吸收量与铅含量成正比，与标准系列比较定量。 检出限：火焰原子吸收光谱法为 0.1 mg/kg 第四法 二硫腙比色法 原理：试样经消化后，在 pH 8.5～9.0 时，铅离子与二硫腙生成红色络合物，溶于三氯甲烷。加入柠檬酸铵、氰化钾和盐酸羟胺等，防止铁、铜、锌等离子干扰，与标准系列比较定量。 检出限：比色法为 0.25 mg/kg 第五法 单扫描极谱法 原理：试样经消解后，铅以离子形式存在。在酸性介质中，Pb 2+ 与 I - 形成的 PbI 4 2- 络离子具有电活性，在滴汞电极上产生还原电流。峰电流与铅含量呈线性关系，以标准系列比较定量。 单扫描极谱法为 0.085 mg/kg。 返回 第一法 石墨炉原子吸收光谱法 一、原理 试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收 283.3 nm 共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。 二、设备 原子吸收光谱仪，附石墨炉及铅空心阴极灯。 马弗炉、天平（感量为 1 mg） 可调式电热板、可调式电炉 容量瓶、瓷坩埚、干燥恒温箱 压力消解器、压力消解罐或压力溶弹 检出限：石墨炉原子吸收光谱法为 0.005 mg/kg 三、试剂 硝酸：优级纯 过氧化氢（30%） 混合酸：硝酸十高氯酸（9＋1）。取 9 份硝酸与 1 份高氯酸混合 硝酸（0.5 mol/L）：取 3.2 mL 硝酸加入 50 mL 水中，稀释至 100 mL 磷酸二氢铵溶液（20 g/L）：称取 2.0 g 磷酸二氢铵，以水溶解稀释至 100 mL（基体改进剂） 铅标准储备液：准确称取 1.000 g 金属铅（99.99%），分次加少量硝酸（4.5），加热溶解，总量不超过 37 mL，移入 1000 mL 容量瓶，加水至刻度。混匀。此溶液每毫升含 1.0 mg 铅。 铅标准使用液：每次吸取铅标准储备液 1.0 mL 于 100 mL 容量瓶中，加硝酸（4.6）至刻度。如此经多次稀释成每毫升含 10.0 ng，20.0 ng，40.0 ng，60.0 ng，80.0 ng 铅的标准使用液。 四、实验步骤 1、试样预处理 a、粮食、豆类去杂物后，磨碎，过 20 目筛，储于塑料瓶中，保存备用。 b、蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样，用食品加工机或匀浆机打成匀浆，储于塑料瓶中，保存备用。 2、试样消解 a、压力消解罐消解法 称1~2g试样于聚四氟乙烯内罐