GA/T 1602-2019法庭科学　生物检材中地西泮及其代谢物检验　液相色谱和液相色谱-质谱法.pdf

ICS 13.310 A 92 GA 中华人民共和国公共安全行业标准 GA/T ××××－×××× 法庭科学 生物检材中地西泮及其代谢物 检验 液相色谱和液相色谱-质谱法 Forensic sciences—Examination methods for diazepam and its metabolites in biological samples—LC and LC-MS ××××- ××- ××发布 ×××××- ××- ××实施 × 中华人民共和国公安部 发布 × × GA/T ××××—×××× 前 言 本标准按照GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员会（SAC/TC 179/SC 1 ）提出并归口。 本标准起草单位：山西医科大学、公安部物证鉴定中心、中国人民公安大学。 本标准主要起草人：贠克明、何毅、崔冠峰、尉志文、任昕昕、王玉瑾、何洪源、王乐乐、何文婷。 I GA/T ××××—×××× 法庭科学 生物检材中地西泮及其代谢物检验 液相色谱和液相色谱-质谱法 1 范围 本标准规定了法庭科学生物检材 （血、尿、肝、肾、胃及胃内容等）中地西泮及其代谢物 （去甲西 泮、去甲羟基西泮、去甲羟基西泮葡萄糖醛酸苷、羟基西泮葡萄糖醛酸苷）的高效液相色谱 （HPLC ） 及液相色谱-串联质谱 （LC-MS/MS ）定性定量检验方法。 本标准适用于法庭科学生物检材中地西泮及其代谢物 （去甲西泮、去甲羟基西泮、去甲羟基西泮葡 萄糖醛酸苷、羟基西泮葡萄糖醛酸苷）的定性分析和定量分析。其他可疑样品中地西泮及其代谢物的定 性分析和定量分析可参照使用。 2 规范性引用文件 下列文件对本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GA/T 122 毒物分析名词术语 3 术语和定义 GA/T 122 界定的术语和定义适用于本文件。 4 原理 以空白样品和添加样品作对照，按平行操作的要求，对生物检材进行提取、净化及浓缩，采用液相 色谱- 串联质谱法定性定量，高效液相色谱法定量，以保留时间、质谱特征离子和离子丰度比作为定性 判断依据；以峰面积为依据，采用外标法进行定量分析。 5 试剂和材料 5.1 试剂 实验用水应符合GB/T 6682 中规定的一级水。在分析中使用的试剂均为色谱纯，试剂包括： a) 甲醇； b) 醋酸铵； c) 氨水； d) 甲醇/氨水/水（体积比5:2:93 ）混合溶液：移取甲醇5mL、氨水2mL ，用水定容至1000mL； e) 标准溶液： 1) 1.0mg/mL 地西泮、去甲西泮、去甲羟基西泮标准物质溶液：根据地西泮、去甲西泮、去 甲羟基西泮标准物质的纯度，各称取适量，分别用甲醇配