GA/T 1605-2019法庭科学　生物检材中丁丙诺啡检验　液相色谱-质谱法.pdf

ICS 13.310 A 92 GA 中华人民共和国公共安全行业标准 GA/T ×××× ×××× － 法庭科学 生物检材中丁丙诺啡检验 液相色谱-质谱法 Forensic sciences—Examination methods for buprenorphine inbiological samples—LC-MS ××××- ××- ××发布 ××××- ××- ××实施 中华人民共和国公安部 发布 GA/T××××—×××× 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员会(SAC/TC 179/SC1)提出并归口。 本标准起草单位：公安部物证鉴定中心、山西医科大学法医学院。 本标准主要起草人：王瑞花、董颖、栾玉静、杜鸿雁、任昕昕、王爱华、宋歌、董林沛、蔚志文。 I GA/T××××—×××× 法庭科学 生物检材中丁丙诺啡检验 液相色谱-质谱法 1 范围 本标准规定了法庭科学生物检材 （血、尿、肝、肾、胃及胃内容等）中丁丙诺啡的液相色谱-质谱 （LC-MS ）定性定量检验方法。 本标准适用于法庭科学生物检材中丁丙诺啡的定性分析和定量分析。其他可疑样品中丁丙诺啡的定 性分析和定量分析可参照使用。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GA/T 122 毒物分析名词术语 3 术语和定义 GA/T 122 界定的术语和定义适用于本文件。 4 原理 以空白样品和添加样品作对照，按平行操作的要求，对生物检材进行提取、净化及浓缩，采用液相 色谱-质谱法定性定量，以保留时间、质谱特征离子碎片峰和离子丰度比作为定性判断依据；以峰面积 为依据，采用外标法进行定量分析。 5 试剂和材料 5.1 试剂 实验用水应符合GB/T 6682 中规定的一级水，除非另有说明，在分析中使用的试剂均为分析纯，试 剂包括： a) 甲醇（色谱纯）； b) 乙腈（色谱纯）； c) 氨水； d) 盐酸； e) 5%氨水/ 乙腈溶液：量取5mL 氨水，加乙腈稀释至100 mL； f) 0.1mol/L 盐酸：量取8.4mL 浓盐酸，加水稀释至1000mL ； g) 5mmol/L 乙酸铵溶液（pH 值9.0 ）：称取乙酸铵0.38g ，加水溶解并稀释至 1000mL，用氨水 调至pH 值为9.0； 1 GA/T××××—×××× h) 5mmol/L 甲酸铵溶液（pH 值 3.5 ）：称取甲酸铵0.32g ，加水溶解稀释至 100