仪器分析技术 仪器分析技术 任务6-3 液相色谱分析方法.pptVIP

二、定量分析 1.求峰面积 定量准确度决定于 2.求相对校正因子 3.选准确定量方法 （一）峰面积 1. 对称峰： A=1.065 W1/2 h 2．不对称峰 A = 1/2 ?h（W0.15 + W0.85） 式中W0.15和 W0.85 分别为峰高0.15倍和0.85倍处的峰宽 2. 外标法(标准曲线法) 用待测组分的纯样制标准曲线 优点：快速简单, 只要待测组分出峰且完全分离即可 缺点：绝对法, 进样量,操作条件要不变 HPLC的应用 application of HPLC 1. 环境中有机氯农药残留量分析 固定相：薄壳型硅胶(37 ～50?m) 流动相：正己烷 流 速：1.5 mL/min 色谱柱：50cm?2.5mm(内径) 检测器：示差折光检测器 可对水果、蔬菜中的农药残留量进行分析。 2. 稠环芳烃的分析 稠环芳烃多为致癌物质。 固定相：十八烷基硅烷化键合相 流动相：20%甲醇-水 ～100%甲醇 线性梯度淋洗，2%/min 流 速：1mL/min 柱 温：50 oC 柱 压：70 ?104 Pa 检测器：紫外检测器 作业 P332 习题6.2 任务6-3: 液相色谱分析方法 定性分析 定量分析 一、定性分析 （一） 保留值定性 （1）利用纯物质对照定性 优点：简单 缺点：要有纯样，适用于已知物， 操作条件要稳定 （2）相对保留值定性 优点：比绝对法重现性好 缺点：也需要纯样，比绝对法麻烦 （3）加入已知物增加峰高法 在未知样品加入纯样看哪个峰高增加的组分即可能为这种已知物。 （三）选择检测器定性 （四）联用 GC - MS GC - FTIR(傅立叶变换红外光谱) GC - NMR 缺点：标准谱图太少，一般用计算机检索