DB37∕T 667-2007 饲料中喹乙醇的测定 液相色谱质谱联用法(山东省).pdfVIP

TCS 65.120 B20 DB37 东 也 ETJ 省 方 标 准 山 DB37/T 667一-2007 饲料中喳乙醇的测定 液相色谱质谱联用法 Determination of olaquindox in feeds by LC-MS 2007-03-09 发布 2007-05-01 实施 山东省质量技术监督局发布 DB37/T 667一-2007 ---- 目IJ 1=1 本标准的附录A、附录B均为资料性附录。 本标准由山东省畜牧办公室提出。 本标准由山东省畜牧业标准化技术委员会归口。 本标准起草单位:山东省饲料监察所、农业部饲料效价与安全监督检验测试中心(北京)。 本标准主要起草人:梁胡、杨文车、汤文利、任爱IJH 、孙延车。 DB37/T 667一-2007 饲料中喳乙醇的测定 液相色谱质谱联用法 1 范围 本标准规定了用高效液相色谱-质谱联用 (LC-MS) 测定饲料中唾乙醉的;枉法。 本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和添加剂预混合饲料中喳乙醇的测定。 本标准高效液相色谱的最低定量限为1mg/kg ，质谱确证限J，， 1mg/kgo 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的 修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是再叫使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB !T 6682 分析实骑车时水规格和试验方法 GB !T 20195 动物饲料试样的制备 3 原理 饲料样品巾的哇乙四享用甲醇溶液提取，过滤后用反相液相色谱柱分离，紫外检测器检测，外标注定 量。并采用质谱检测器以喳乙醇的质量色语峰保留时间和特征离子进行确hl 。 4 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用分析纯试剂。水符合GB!T 6682 一级水的规定。 4. 1 甲醇，也谱纯。 4. 2 乙酸珞液，体积分数是 O. 1%。 4. 3 碳酸伸。 4. 4 提取液:甲醇十水二5+9.50 4. 5 高效液柑色i普流动相:甲醇 (4. 1) +水，采用二元梯度洗脱。 4. 6 液质联用流动相:甲醇 (4. 1)十乙二酸洛液 (4.2) ，采用二元梯度洗脱。 4. 7 淋洗液 1 :盐酸[c(HCl)二O. 1mo l/LJ ，移取 8. 33 mL 盐酸至 1000mL 容量瓶中，走容。 4. 8 淋洗液 2: 盐酸[c(HCl)二O. 02mo l/LJ ，移取 200mL 淋洗液 1 (4. 7)至 1000mL 容量瓶中，定容。 4. 9 淋洗液 3: 甲醇 (4. 1)十水二5+9.5 。 4.10 洗脱液:甲醇 (4. 1) +水=40+600 4. 11 哇乙醇标准液 4. 11. 1 哇乙醇标准贮备液 称取哇乙醇标准品 0.050g ，精确到 O. 1mg (含量~99. 6%) ，于 50m1 棕色容量瓶中，加入适量洗脱 0