原子荧光法测定污水中铅的含量培训讲学.docVIP

氢化物发生-原子荧光法测定污水中铅的含量 1.摘要铅经氢化物发生反应,形成气态共价氢化物铅烷(PbH4),并与原子光谱分析联用进行含量测定,是痕量铅测定的一项重要分析技术。运用氢化物发生一原子荧光光谱法，经过各种条件试验，建立测定废水中痕量铅的分析方法，在在0-5ug/L范围内，荧光强度与铅含量具有良好的线性范围。y=80.20x+0.424，R2=0.996，回收率97.5％。 2.前言:在酸性介质中，以铁氰化钾为氧化剂，草酸为掩蔽剂，硼氢化钾为还原剂，使铅生成铅化氢。以氢气作载气将铅化氢导入石英原子化器进行原子化，以铅特种空心阴极灯作激发光源。使铅原子受光辐射激发产生电子跃迁，当激发态的原子返回基态或较低能级时即发出荧光，铅浓度在一定范围内与荧光强度成正比，以此对水中铅元素的含量进行定量测定。 3.仪器与试剂 3.1仪器 AFS-230E双道原子荧光光度计（北京科创海光仪器有限公司） 铅空心阴极灯（北京有色金属研究总院） FA1604N型电子天平（上海精密科学仪器有限公司） 玻璃器皿（容量瓶，烧杯，移液管等） 3.2试剂 铅标准溶液 盐酸，硝酸，草酸，氢氧化钠，铁氰化钾为优级纯 硼氢化钾（分析纯） 氩气（纯度为99.999％以上） 环城河水样 超纯水 4实验内容 4.1.水样的采集 水样采于廊坊市环城河，为采取有代表性的水样，在流量稳定的区域采用多点采样的方法采集水样，选择一个矩形区域，分别在矩形的长边以及对角线上多点采样，取样后用两层滤纸抽滤，除去颗粒较大的杂质后置于聚乙烯容器，加入硝酸调节PH≤2 4.2.溶液配制 01.ug/ml铅标准溶液的配制:将铅标准储备液逐级稀释。 1％草酸溶液:0.8g草酸溶于80ml超纯水 10％铁氰化钾溶液:10g铁氰化钾溶于100ml超纯水 1:1（V/V）盐酸的配制:20ml盐酸稀释至40ml 载流液（1.5％V/V的盐酸）:取9ml盐酸稀释至600ml 2％硼氢化钾碱溶液:2g氢氧化钠和8g硼氢化钾溶于400ml超纯水（硼氢化钾在氢氧化钠溶液中稳定） 4.3标准曲线的绘制 根据样液浓度，按照表1配制铅标准系列溶液，并用超纯水定容。 表1 标准系列的溶液配制 溶液编号 0.1ug/mL标准溶液（mL） 1:1盐酸（mL） 1%草酸溶液（mL） 10%铁氰化钾（mL） 终体积（mL） 终浓度（ug/L） 标准空白 0 4.00 4.00 10.00 100.00 0 1 0.20 2.00 2.00 5.00 50.00 0.4 2 0.50 2.00 2.00 5.00 50.00 1 3 1.00 2.00 2.00 5.00 50.00 2 4 1.50 2.00 2.00 5.00 50.00 3 5 2.00 2.00 2.00 5.00 50.00 4 6 2.50 2.00 2.00 5.00 50.00 5 。4.4样品测定 按照上述操作条件测定样品的荧光强度，减去样品空白后在标准曲线上查出对应的铅浓度。 4.5加标回收实验 取0.5mL0.1ug/mL的铅标液和25.00mL水样于50.00mL容量瓶中，加入2mL1:1盐酸，2.00mL1%草酸溶液，5.00mL10%铁氰化钾溶液。用超纯水定容至刻度，做3个平行样品。 按3中操作条件测定加标样品的荧光强度，并按下式计算加标回收率； 加标回收率=（加标样品测定值-样品测定值)/加标量*100% 5.数据记录与处理 5.1实验条件 仪器型号：AFS-230E双道原子荧光光度计（北京科创海光仪器有限公司）； 仪器参数 负高压 280V 灯电流 30mA 原子化器高度 8mm 载气流速 400mL/min 屏蔽器流量 1000mL/min 原子化器高度 8mm 5.2标准曲线 表2标准曲线测定数据 编号 铅浓度（ug/mL） 荧光强度 1 0 0 2 0.4 52.674 3 1 72.741 4 2 172.389 5 3 248.381 6 4 332.994 7 5 417.101 5.3样品测定结果 表3样品测定结果 编号 荧光强度 铅浓度 样品1 103.858 1.211 样品2 107.853 1.259 样品3 114.373 1.339 平均值 108.695 1.270 5.4加标回收实验结果 表4加标回收实验结果 编号 荧光强度 加标样品铅浓度(ug/L) 加标样品1 188.795 2.244 加标样品2 188.963 2.246 加标样品3 157.605 1.865 平均值 178.454 2.118 加标回收率 0.848 0.848 6.结果与讨论 6.1加标回收率一般在90%-110%为较好，本次实验