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实验一 邻二氮菲分光光度法测定铁 一、实验目的 1、掌握分光光度计的测定原理、方法及其结构。 2、掌握吸收曲线、标准曲线的绘制及样品的测定原理。 二、实验原理 可见分光光度法测定无机离子，通常要经过两个过程，一是显色过程，二是测量过程为了使测定结果有较高灵敏度和准确度，必须选择合适的显色条件和测量条件，这些条件主要包括入射波长，显色剂用量，有色溶液稳定性，溶液酸度干扰的排除。 邻二氮菲与Fe2+在PH2.0~9.0溶液中形成稳定橙红色配合物。在实际应用中加入还原剂使Fe3+还原为Fe2+与显色剂邻二菲作用，在加入显色剂之前，用的还原剂是盐酸羟胺。 三、仪器与试剂 仪器：722型分光光度计、容量瓶（50 mL）、吸量管、比色皿、吸收池 试剂：0.1g/L铁标液、100g/L盐酸羟胺、1.5g/L邻二氮菲、1.0mol/L乙酸钠、样品铁 四、操作步骤 1、配制标准溶液 取6个容量瓶标号1~6，依次加入0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00(mL)的铁标液；接着在各个容量瓶按序加入1mL盐酸羟胺、2mL邻二氮菲、5mL乙酸钠；最后将每个容量瓶稀释至刻度线50mL，待测。 2、吸收曲线的绘制 用1cm比色皿，以1号溶液为参比，在440~560nm之间，每隔10nm测定一次5号溶液的吸光度A。作出吸收曲线，找出λmax 作为工作波长。 3、标准曲线的绘制 以1号为参比，在λmax处测定2~6号标液的吸光度A。在坐标纸或电脑上，以铁的浓度CFe2+对相应的吸光度A作图，得到标准曲线。 4、未知样品铁含量的测定 按步骤1，取1.00mL样品铁与标准溶液在相同条件下显色，并测出Ax值，通过标准曲线求出Cx。 五、数据记录与处理 吸收曲线的绘制和测量波长的选择实验数据 波长(nm) 440 450 460 470 480 490 500 吸光度 0.246 0.256 0.276 0.305 0.301 0.327 0.357 波长(nm) 510 520 530 540 550 560 吸光度 0.363 0.333 0.257 0.176 0.098 0.055 ★由上图分析知，最适宜波长为λ=510nm 标准曲线的制作实验数据 铁标液体积(ml) 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 吸光度 0.092 0.173 0.263 0.348 0.241 由分光光度计测得样品铁Ax=0.241,由标准曲线方程可求得Cx=1.108,则样品中铁含量=1.108×100=110.8(mg/L)