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《有机化学实验》 知识及技能训练 谢启明 罗 琴 编 楚雄师范学院化学与生命科学系 2006年6月 前言 有机化学实验教学包括基础有机化学教学何有机化学实验教学两门基础课程。基础有机化学主要介绍有机分子结构与物质反应性之间的练习；有机实验课作为基础有机化学的实践课程，主要学习各类有机反应的实施方法。其中包括实验装置设计，反应的控制和反应进行程度判断，及其产物混合物的分离和提纯。每类反应往往以1～2个实验为例，其他同类反应可以此为参比，根据反应活性差异，适当改变反应条件和时间或另外设计装置。达到能触类旁通、灵活应用的教学目标。矚慫润厲钐瘗睞枥庑赖賃軔。 由于此辅导是建立在实验的基础上，再加时间限制，因此在不重复实验内容的基础上，将实验内容重新组织、串联、综合形成分析解决以上问题的思路，其中的不足或错误请批评、纠正。聞創沟燴鐺險爱氇谴净祸測。 目 录 第一章有机实验仪器 -------------------------------------------------------2残骛楼諍锩瀨濟溆塹籟婭骒。 第二章有机反应与反应装置-----------------------------------------------5酽锕极額閉镇桧猪訣锥顧荭。 第三章有机混合物的分离提纯-------------------------------------------11彈贸摄尔霁毙攬砖卤庑诒尔。 第四章有机实验基本知识与基本技能问答----------------------------15 第五章有机化合物的制备思考题----------------------------------------29謀荞抟箧飆鐸怼类蒋薔點鉍。 第一章 有机实验仪器 有机实验仪器一般有十多种玻璃基本构件组成，相互之间通过磨口紧密相连，组合成符合反应要求、便于控制反应的装置。学习实验首先要求熟知每件物件的名称、功能，并能正确画出构件的图象。这是应用构件构思设计反应装置的基础。厦礴恳蹒骈時盡继價骚卺癩。 1、标准口塞应保持清洁，保证磨砂接口的密合性，避免磨面的相互磨损。 2、使用前在磨砂口塞表面涂以少量真空油脂或凡士林，以增强磨砂接口的密合性，同时也便于接口的装拆。 3、装配时不宜用力过猛，装拆时不得硬性装拆。磨口套管和磨塞尽量保持配套。 4、用后应立即拆卸洗净。否则，对接处常会粘牢，以至拆卸困难。 5、能正确说出各仪器的名称。 第二章 有机反应与反应装置 不同有机反应有不同反应特征，反应物、产物、催化剂也有不同的理化性质，对反应装置也有不同的要求，纵观各种装置，有机反应的容器是圆底烧瓶，圆底以其对称性带来好的承受外力作用和小的接触面而作为有机反应的场所，烧瓶上有数个磨口，磨口可与不同实验仪器构件相连，相互组成一套反应装置，适应于某个反应要求，常用装置如下：茕桢广鳓鯡选块网羈泪镀齐。 回流装置 回流装置是圆底烧瓶与球形冷凝管直接相连组成的一套装置。球形冷凝管能将从烧瓶中上升的热蒸汽快速冷却凝聚成液体，重新回落到烧瓶中，从而达到减少或防治有机物在加热时挥发，也使有机蒸汽出口远离热源而增加操作过程的安全性，主要应用包括以下三个方面。鹅娅尽損鹌惨歷茏鴛賴縈诘。 1、加热有机物 2、制备有机物饱和溶液（重结晶） 3、反应装置（如乙酸乙酯制备） 回流装置是有机实验中最基本、最重要的装置之一，根据不同反应的特征差异，回流装置可与其它实验仪器构件串联组成一系列不同的实验装置，也可与其它仪器构件并联组合成另一系列的实验装置，首先就回流装置与其它构件串联产生的实验装置如下：籟丛妈羥为贍偾蛏练淨槠挞。 二、回流吸收装置 回流吸收装置是对产生卤化氢、氮、硫氢化物等有毒气体的反应，回流冷凝管顶端必须与毒气吸收装置相连防治毒气外溢，若反应能产生易挥发可燃物质时，也需要在回流冷凝管顶端另用导管相连，通入下水道或室外，防止可燃性气体在室内积聚而发生事故。預頌圣鉉儐歲龈讶骅籴買闥。 值得一提的是，回流冷凝管顶端连接了毒气吸收装置后，整个系统形成一个密闭体系，这个体系在反应开始后，可能反应剧烈产生气体来不及吸收而发生爆炸，在反应后期又因体系冷却或毒气溶解而发生倒吸，避免的办法是：三角漏斗紧贴液面（勿深入液面）渗釤呛俨匀谔鱉调硯錦鋇絨。 判断这类反应进行程度的办法：观察反应体系中产生气泡的速度，若无气体产生，主反应已完成。实例：由醇制备卤代烃、己二酸制备（硝酸氧化法）铙誅卧泻噦圣骋贶頂廡缝勵。 三、回流干燥装置 回流干燥装置是对于反应物、催化剂、产物之一能与水反应时，不仅要求反应物、试剂、仪器在实验前进行干燥处理，也要保持在反应过程中，外界水蒸气不进入反应体系，因此在回流冷凝管顶端与装有干燥剂的干燥管相连，例如：格氏试剂制备，安装时要注意干燥剂要疏松透气，防止过分紧密使反应