水热法和溶剂热法的区别.pdfVIP

. 溶剂热法 是在水热法的基础上发展起来的， 指密闭体系如高压釜内， 以有机物或 非水溶媒为溶剂， 在一定的温度和溶液的自生压力下， 原始混合物进行反应的一 种合成方法。 它与水热反应的不同之处在于所使用的溶剂为有机物而不是水 。水 热法往往只适用于氧化物功能材料或少数一些对 水不敏感的硫属化合物 的制备 与处理，涉及到一些对水敏感 ( 与水反应、 水解、分解或不稳定 ) 的化合物如 Ⅲ一 V 族半导体 、碳化物 、氟化物 、新型磷 ( 砷) 酸盐分子筛三维骨架结构材料的制备 与处理就不适用，这也就促进了溶剂热法的产生和发展。 溶剂热法是 水热法 的发展，它与水热法的不同之处在于所使用的溶剂为有机溶剂 而不是水。 在溶剂热反应中， 通过把一种或几种前驱体溶解在非水溶剂 ，在液相 或超临界条件下， 反应物 分散在溶液中并且变的比较活泼， 反应发生， 产物缓慢 生成。该过程相对简单而且易于控制， 并且在密闭体系中可以有效的防止有毒物 质的挥发和制备对空气敏感的 前驱体 。 另外，物相的形成、粒径的大小、形态也能够控制，而且，产物的分散性较好。 在溶剂热条件下，溶剂的性质（密度、粘度、分散作用 ) 相互影响，变化很大， 且其性质与通常条件下相差很大，相应的，反应物（通常是固体）的溶解、分 散过及化学反应活性大大的提高或增强。这就使得反应能够在较低的温度下发 生。 水热法（ Hydrothermal ）是 19 世纪中叶地质学家模拟自然界成矿作用而开始研 究的。1900 年后科学家们建立了水热合成理水热法论 , 以后又开始转向功能材料 的研究。目前用水热法已制备出百余种晶体。水热法又称热液法 , 属液相化学法 的范畴。是指在密封的压力容器中 , 以水为溶剂 , 在高温高压的条件下进行的化学 反应。水热反应依据反应类型的不同可分为水热氧化、水热还原、水热沉淀、水 热合成、水热水解、水热结晶等。其中水热结晶用得最多。在这里简单介绍一下 它的原理 : 水热结晶主要是溶解———再结晶机理。 首先营养料在水热介质里溶 解 , 以离子、分子团的形式进入溶液。 利用强烈对流 ( 釜内上下部分的温度差而在 釜内溶液产生 ) 将这些离子、分子或离子团被输运到放有籽晶的生长区 ( 即低温 区) 形成过饱和溶液 , 继而结晶。 溶剂热法 （Solvothermal ）是将反应物按一定比例加入溶剂， 然后放到高压釜中 以相对较低的温度反应。 在这种方法中，溶剂处在高于其临界点的温度和压力下， 可以溶解绝大多数物质， 从而使常规条件下不能发生的反应可以进行， 或加速进 行。溶剂的作用还在于它可以在反应过程中控制晶体的生长， 实验证明使用不同 的溶剂可以得到不同形貌的产品。 另外此方法还具有能耗低、 团聚少、颗粒形状 可控等优点。 该方法的不足之处是产率较低、 产品的纯度不够， 并且在产品尺寸 和形貌的均一程度上不尽如人意。 水热一般对材料的性能不会造成负面的影响， 但溶剂热由于溶剂的不同， 对材料 性能的影响一般来说比较大。 不过溶剂热做出的材料得到更好的形貌的可能性要 比水热大