现代仪器分析技术参考题.pdfVIP

1.纯聚氯乙烯（ PVC ）分别在 200℃和 2.如何利用 TG 对聚合物中增塑剂及 420℃附近开始有一个失重过程， 对应 炭黑的含量进行测定？ 的失重喂 60%和 40% 。现有一个碳酸 答： （1）测定增塑剂含量如图以 PVB 为例 钙含量喂 10% 聚氯乙烯 /碳酸钙复合 材料样品，请画出其热重（ TG ）曲线 和微商曲线 (DTG) 示意图，简要说明。 答： 200℃开始有一个失重过程，此过程后 的质量保持率为 90% ×（ 1-0.6）+10%=46% 420℃开始第二个失重过程，此过程后质量 的保持率为最终碳酸钙的量， 则 TG 和 DTG 图如下 则由图看出， 曲线 3 的前半部分形状是由于 增塑剂的挥发造成的失重， 由此可算出增塑 剂的含量 （2 ）测定炭黑含量：如图，以汽车轮胎中 橡胶为例 图为采用在氮气中等温升温发测汽车轮胎 橡胶中挥发物等的含量示意图。 则除去挥发 物，剩余即为炭黑质量分数及灰分质量分 数，由此得炭黑含量。 1.简要说明 TG.DTG.DTA.DSC 的原理 , 在他们的热谱中 ,纵坐标和横坐标各代 表什么 ? 答： TG ：热重分析法为使样品处于一定的 温度程序（升 / 降/恒温）控制下，观察样品 的质量随温度或时间的变化过程。 热谱中纵 6、应用 DTA 或 DSC 如何测定高分子 坐标为质量保持率，横坐标为时间或温度。 材料的玻璃化转变温度 Tg。 DTG ：微商热重法是 TG 对温度或时间的一 答：聚合物随温度升高， 当达到 Tg 时在 DTA 阶导数。 热谱图中纵坐标为质量变化率， 横 或 DSC 曲线上会显示出拐弯的变化。在测 坐标为温度或时间。 定 Tg 时由于开始温度很难准确地确定，一 DTA ：热差分析法是把试样和参考试样同置 般要以拐弯处的外延线与基线交点作为 Tg 于相同的加热或冷却的条件下， 观察随温度 的值，如图： 或时间变化， 它们之间的温差与温度间的关 系的一种技术。 其纵坐标为样品与参考试样 的温差，横坐标为温度或时间。 DSC ：差示扫描量热法是使试样与参考试样 绝热分离， 分别输入能量， 测量使两者温差 为 0 时需的能量差△ E 与温度的关系。 纵坐 标代表能量差△ W 或功率变化率 dw/dt 和 热焓变化率 dH/dt, 横坐标为温差△ T 9、简要说明如何应用 DTA 或 DSC 研 2 、基团振动的频率与化学键两端的原子质 究某二元聚合物共混物样品中两种聚 量、化学键力常数的关系如何？影响基团红 合物的相容性，并画出示意图。 外吸收谱带位移的主要因素有哪些？请排 答：聚合物共混的相容性往往用 Tg 测定来 列出