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实验 阳极溶出伏安法测定水中微量镉 一、实验目的 ??1：熟悉溶出伏安法的基本原理。学会阳极溶出伏安法测定水中微量镉的方法。 ? 2：掌握LK1100电化学分析仪的操作方法。 二、方法原理 ? ??溶出伏安法的测定包含两个基本过程。即首先将工作电极控制在某一条件下，使被测定物质在电极上富集，然后施加线性变化电压于工作电极上，使被测物质溶出，同时记录电流与电极电位的关系曲线，根据溶出峰电流的大小来确定被测定物质的含量。 1 电解富集 （-1.0V, 富集时间t, 工作电极的表面积s,搅拌器的速度V） ?????????? Cd 2+??+? 2e- ?+? Hg? =? Cd(Hg) 2 溶出测定 （-1.0v→-0.2v） ??? 本法使用汞膜电极为工作电极，铂电极为辅助电极，甘汞电极为参比电极。在被测物质所加电压下富集时，汞与被测物质在工作电极的表面上形成汞齐，然后在反向电位扫描时，被测物质从汞中“溶出”，而产生“溶出”电流峰。 ??? 在KCl支持电解质中，当电极电位控制为-1.0v时,Cd2+在工作电极上富集形成汞齐膜,然后当阳极化扫描至-0.2v时，可得到清晰的溶出电流峰。镉的波峰电位约为-0.6v左右。 三、仪器和试剂 ??1：LK1100 电化学分析仪，天津兰力科 ? 2：汞膜电极作工作电极，甘汞电极作参比电极及铂辅助电极组成三电极系统。 ? 3：10ugmL-1镉离子标准溶液、? 4：1mol/L KCl溶液 5：10-3 mol/L Hgcl2 四、实验步骤 ?1：配制试液：移取水样25.00ml置于100ml烧杯中，分别加入1mol/LKCl溶液5ml，10-3 mol/L Hgcl2溶液5ml,少许Na2SO3（s）。 ?2：将未添加Cd2+标准溶液的水样置电解池中，放入清洁的搅拌磁子，插入处理好的电极系统。 3：打开仪器预热20分钟，打开电脑，打开LK1100电化学分析仪操作界面。 ?4：选择方法，溶出伏安法 →差分脉冲溶出伏安法 5：设置参数， 6：实施实验： （1）用标准加入法测定水样两次，量出hx1 和 hx2 , 计算hx的平均值 （2）加入Cd 2+?标准溶液10ug mL-1 200uL 同样测定两次, 量出H1 和 H2,计算H的平均值. 五、数据处理 1：列表记录所测定的实验结果。 2：取两次测定的平均峰高，按公式计算水样中Cd2+的浓度。 ?????????????? Cs Vs hx Cx = ______________________________ ?????????? H(Vx +Vs) - hxVx ?式中： hx：测得水样的峰电流高度两次的平均值(A) ??????????H：水样加入标准溶液后测得总高度两次的平均值(A)。 ??????????Cs：标准溶液的浓度。10 ug mL-1 ??????????Vs：标准溶液的体积。200 uL ??????????Vx：取水样的体积。25.00 mL 六、思考题 1：阳极溶出伏安法为什么有较高的灵敏度。 2：阳极溶出伏安法为什么必须保持相同的实验条件。