硫酸铜重结晶实验.docVIP

一. 实验目的1. 了解重结晶法提纯物质的原理及方法； 2. 掌握加热、溶解、蒸发、过滤及结晶等基本操作； 3. 掌握水解反应及抑制水解进行的条件； 4. 了解产品纯度检验的原理及方法。 二. 实验原理 1. 机械杂质分离 机械杂质可以通过倾斜法中除去。 2. Fe2+、Fe3+分离 工业粗硫酸铜中含有不溶性杂质和可溶性杂质FeSO4和Fe2(SO4)3等物质。可用氧化剂H2O2或Br2将杂质Fe2+氧化为Fe3+，然后在溶液pH≈4的条件下，使Fe3+离子水解形成Fe(OH)3沉淀而除去。该过程可用下列反应表示：2Fe2++H2O2+2H+===2Fe3++2H2O Fe3++3H2O===Fe(OH)3↓+3H+ 除去铁离子之后的滤液，用检验KNCS没有Fe3＋存在， 在 0.01mol/L 的 、 溶液中 和 分别于 pH=7.5 、 2.3 时开始沉淀，在 pH=9.7 、 4.1 式沉淀完全（残留离子浓度 mol/L ）。 3. 结晶或重结晶纯化 可溶性晶体物质中的杂质可以通过重结晶法除去。重结晶的原理是基于物质的溶解度一般随着温度的降低而减小，当热的饱和溶液冷却时，待提取物质首先以结晶析出，而少量杂质由于还没有达到饱和，仍然留在母液当中，通过过滤即可获得纯物质。 4. 式中， 为铜的百分含量，ms为硫酸铜晶体的质量，Ar(Cu)为铜的摩尔原子质量 三. 仪器、试剂 1. 仪器?? 分析天平，普通漏斗，布氏漏斗，吸滤瓶，蒸发皿，真空泵，台秤、烧杯(100rnl) 、量筒、石棉网、玻棒、酒精灯、漏斗架、表面皿、铁三脚、洗瓶、油滤装置、硫酸铜回收瓶。 2. 试剂?? 2 mol·L-1 HCl，1 mol·L-1 H2SO4，3.0% H2O2，6 mol·L-1、2 mol·L-1 NH3·H2O，2 mol·L-1 NaOH，0.1 mol·L-1 KSCN，粗硫酸铜（研细的粉末），NaOH(0.5 mol?L－1)。 3. 材料?? 滤纸，火柴，称量纸，角勺，pH试纸 四. 实验内容 1．粗硫酸铜的提纯 (1)称量和溶解 ??? 用天平称取工业粗硫酸铜晶体8 g，在研钵中研细后，再重新称量6g，放入100 mL烧杯中，加入30 mL蒸馏水。将烧杯放在石棉网上加热，用玻璃棒搅拌使晶体溶解。溶解时加入2～3滴1 mol·L-1的H2SO4溶液以加速溶解。 (2)沉淀和过滤 向溶液中逐滴加入2 mL 3.0％的H2O2溶液，加热，边搅拌边逐滴加入2 mol·L-1 的NaOH溶液到pH≈4(用pH试纸检验)。再加热片刻，静置，使红棕色Fe(OH)3沉降。趁热用倾析法在普通漏斗上过滤，滤液收在洁净的蒸发皿中，用蒸馏水洗涤烧杯及玻璃棒，洗涤液也全部转入蒸发皿中。 (三)蒸发和结晶 在滤液中滴入2滴1mol?L－1H2SO4溶液，调节pH=1~2，使溶液酸化，然后放在石棉网上加热，蒸发浓缩（切勿加热过猛以免液体溅失）。当溶液表面刚出现一层极薄的晶膜时，停止加热。静置冷却至室温，使CuSO4?5H2O充分结晶析出。 (四)减压过滤 将蒸发皿中CuSO4?5H2O晶体用玻棒全部转移到布氏漏斗中，抽气减压过滤，尽量抽干，并用干净的玻棒轻轻挤压布氏漏斗上的晶体，尽可能除去晶体间夹的母液。停止抽气过滤，将晶体转到已备好的干净滤纸上，再用滤纸尽量吸干母液，然后将晶体用台秤称量，计算产率。晶体倒入硫酸铜回收瓶中。 五、结果记录粗硫酸铜的重量W1 ＝ g 精制硫酸铜的重量W2 ＝ g。 （六）称重、计算产率 用天平称量产品质量，计算产率。 2. 纯度检定 称1 g已研细的粗硫酸铜和1 g提纯后的硫酸铜晶体分别按照以下操作步骤进行： （1） 把晶体倒入小烧杯加10 mL蒸馏水溶解，再加入1 mL 1 mol·L-1 H2SO4酸化（可用试纸检验），逐滴加入2 mL 3.0% H2O2，煮沸片刻，使Fe2+氧化为Fe3+。 （2） 溶液冷却后在搅拌条件下分别逐滴加入6 mol·L-1氨水，直至生成的蓝色沉淀完全溶解，溶液呈深蓝色为止，其反应为： Fe3++3NH3+3H2O=Fe(OH)3↓+3NH4+ 2CuSO4+2NH3+2H2O=Cu2(OH)2SO4+(NH4)2SO4 Cu2(OH)2SO4+(NH4)2SO4+6NH3=2[Cu(NH3)4]SO4+2H2O （3） 用普通漏斗过滤后，向滤纸上滴加2 mol·L-1氨水，直至滤纸上的蓝色褪去为止，弃去滤液。 （4） 用滴管滴加3 mL 2 mol·L-1 HCl至滤纸上，溶解Fe(OH)3沉淀，溶液收集于一干净的试管中（如果一次不能完全溶解，可用滤液再次溶解，反复操作，直到Fe(OH)3完全溶解）。 （5