环境监测与分析 水样的预处理 水样预处理.pptxVIP

教学要点 水样预处理 预处理的目的 水样预处理的方法为什么要进行预处理 环境水样所含组分复杂，并且多数污染组分含量低，存在形态各异，所以在分析测定之前，往往需要进行预处理，以得到欲测组分适合测定方法要求的形态、浓度和消除共存组分干扰的试样体系。 　水样预处理预处理目的 破坏有机物 溶解悬浮性固体 将各种价态的欲测元素氧化成单一高价态或转变成易于分离的无机化合物。预处理的原则最大限度去除干扰物回收率高操作简便省时成本低、对人体和环境无影响水样的消解水样预处理方法 将样品与酸、氧化剂、催化剂等共置于回流装置或密闭装置中，通过加热分解并破坏有机物的一种方法。（多用于金属化合物的预处理）消解用微波炉消解水样的方法水样的消解要求消解后的水样应清澈、透明、无沉淀。 湿式消解法　干式消解法（干灰化法）湿式消解法　采用硝酸、硫酸、高氯酸等作为消解试剂以分解复杂的有机物的方法。　消解时，根据水样类型及采用的测定方法选择消解试剂。1、破坏有机物2、溶解悬浮性固体3、将待测元素转化为单一高价态或转变成易于分离的无机化合物消解的作用1、不得使待测组分受损失2、不得引入新的干扰物质3、消解过程安全、快速，不给后续操作带来困难4、消解后水样清澈、透亮、无沉淀消解的原则湿式消解法1.硝酸消解法适应于较清洁的水样（操作方法）2.硝酸-高氯酸消解法两种酸都是强氧化性酸，联合使用可消解含难氧化有机物的水样。适用于含有机物、悬浮物较多的水样。 3.硝酸-硫酸消解法两种酸都有较强的氧化能力，其中硝酸沸点低，而硫酸沸点高，二者结合使用，可提高消解温度和消解效果。常用的硝酸与硫酸的比例为5∶2。 不适应于测定易生成难溶硫酸盐组分（如铅、钡、锶）的水样。湿式消解法４.硫酸-磷酸消解法磷酸能与一些金属离子如Fe3+等络合，故二者结合消解水样，有利于测定时消除Fe3+等离子的干扰。５.硫酸-高锰酸钾消解法常用于消解测定汞的水样。高锰酸钾是强氧化剂，在中性、碱性、酸性条件下都可以氧化有机物，其氧化产物多为草酸根，但在酸性介质中还可继续氧化。干灰化法　又称高温分解法。其处理过程是：取适量水样于白瓷或石英蒸发皿中，置于水浴上或用红外灯蒸干，移入马福炉内，于450～550℃灼烧到残渣呈灰白色，使有机物完全分解除去。取出蒸发皿，冷却，用适量2%HNO3（或HCl）溶解样品灰分，过滤，滤液定容后供测定。 本方法不适用于处理测定易挥发组分（如砷、汞、镉、硒、锡等）的水样。富集与分离 当水样中欲测组分含量低于分析方法的检测限时，就必须进行富集或浓缩；当有共存干扰组分时，就必须采取分离或掩蔽措施。 富集和分离往往是不可分割，同时进行的。 常用的方法　：过滤、挥发、蒸馏、溶剂萃取、离子交换、吸附、共沉淀、层析、低温浓缩等