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材料专业综合设计实验报告 项目名称： 燃烧法制备 CaMoO4: Dy3+荧光粉 系 别： 专业班级： 学 号： 学生姓名： 指导老师 ： 时 间: 2014 年12 月30 日 材料专业综合设计实验报告 燃烧法制备 CaMoO4:Dy 3+荧光粉 实验目的 1）熟悉和掌握 CaMoO4: Dy3+材料制备工艺过程及原理及性能测试与结构表征； 2）理解共沉淀法工艺因素对材料性质与结构的影响； 3）培养学生的创新意识、创新能力、科学态度，使其具有较强动手实践能力、初步的科研开发 能力和科技研究能力； 4）培养学生综合设计实验的能力，提高分析问题、解决问题和动手能力，为学生毕业后从事材 料生产与检测奠定基础。 实验原理及步骤 2.1 概述 对稀土发光材料进行微 / 纳米级调控 , 使其具有一系列一般体相材料无法比拟的优异的物理化学 性质和丰富的光谱性能 , 有望在传感器、 光电器件、 高分辨平板显示以及生物标识等多个领域存在广 泛的潜在应用价值。一般来讲 , 微/ 纳米发光材料的性质及应用和它的晶体结构、化学组成、尺寸、 形貌和维度等相关都很密切。只有精确地控制微 / 纳米材料的尺寸和形貌 , 才能使我们获得良好性能 的发光材料。因此 , 调节和控制微 / 纳米发光材料的形貌 , 从而获得具有良好的发光性能的新材料 , 发 展新应用 , 是目前科研工作的难点 , 也是重点。 半导体白色发光二极管 (light emitting diodes, 简称白光 LED)作为一种新型固态照明器件， 具有发光效率高、寿命长、体积小、反应速度快、稳定性好、无污染、节能环保等优点。目前比白 炽灯省电 80％，比荧光灯省电 50％，被称为新一代照明光源。广泛应用于移动通讯 . 城市景观照明、 汽车灯、交通信号灯、 LCD 背光源、室内外普通照明等多种照明领域 [1] 。受到广泛关注，具有广阔 的应用前景。 但是目前的 LED由蓝光和黄光组合得到白光 , 由于缺少红色光谱的成分 , 显色指数较低； 因为红色荧光粉对调制白光的色温以及提高显色指数有重要作用。 为了获得稳定性高、发光强度高、发光效率高的红色荧光粉，本课题主要研究了钼酸盐红色荧 光粉的燃烧法制备和性能表征，以钼酸钙为基质，以 Eu3＋ 为激活剂，研究了掺入 Sr2+ 、Li +、 Na+、 K+ 时产物的荧光性质，通过不断调整原料的配比，寻求合成温度、反应时间等条件的最佳值，尝试不 同的制备工艺，寻求最佳原料配比和最佳工艺条件，为适用于白光 LED 红色荧光粉的研究做出一定 探索和贡献，促进白光 LED的发展。 稀土发光材料的合成方法有传统高温固相法、溶胶－凝胶法、水热合成法、共沉淀法、燃烧法、 微波辐射法等，其中高温固相法工艺较成熟，已经广泛应用。目前制备 4 3+ CaMoO:Dy 的试验方法主要 有高温固相法 [2] 沉淀法 [3] 溶胶 - 凝胶法 [4] 而尚未见用燃烧法合成 CaMoO4:Dy 3+的实验报到。 本实验采用燃烧法，燃烧合成 (Combustion Synthesis ，缩 写 CS) ， 也称自蔓延高温合成， 是一高放热的化学体系经外部能量诱发局部化学反应（点燃） ，形成其前沿（燃烧波） ，使化学反应 持续蔓延，直至整个反应体系，最后达到合成所需材料目的的技术 稀土掺杂的荧光材料历来是众多研究学者在发光领域关注的热点问题。由于其独特的电子构型 和特殊的发光性质，使其在固态激光器，传感器，通讯，显示以及照明等领域具有广泛的应用。 1 2.2 实验仪器设备及原料 表 1 实验仪器设备 序号 仪器名称 规格/参数 生产厂家 1 恒温干燥箱 DHG-9248A 上海精宏实验设备有限公司 2 电子天平 AR2140 梅特勒 - 托利多仪器有限公司 3 箱式电阻炉 AX-5-12 洛阳市西格马仪器制造有限公司制造 2 4 荧光光谱仪 日立 F-4600 日本日立公司 5 扫描电镜 SEM 日立 SU8010 日本日立公司 6 XRD Y2000 丹东奥龙公司 实验原料 序号 原料名称 规格要求 生产厂家 1 Ca(NO) ·4H O 分析纯 天津市科密欧化学试剂有限公司 3 2 2 2 HNO 分析纯 衡阳市凯信化工试剂有限公司 3 3 (NH4) 6Mo7O24·4H2O 分析纯 天津市永大化学试剂有限公司 4 Dy2O3 分析纯 天津市光复精细化工研究所 5 C6H 8O7·4H2O 分析纯 天津市恒兴化学试剂制造有限公司 2.3 实验步骤 试验采用燃烧法合成，试验流程简图示意如图，具体步骤如下： 1、实验准备：将实验所需烧杯、坩埚、药匙等清洗干净，用去离子水浸润，放入台式干燥箱中干 燥备用； 2、实验过程： 按计算好的试剂用量