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- 2020-09-09 发布于北京
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外标法定量
外标法
以待测组分纯品为对照物,与试样中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法。
工作曲线法
外标一点法
计算公式
未知组分的浓度:C=样品响应值÷f
外标法注意事项
相同的色谱条件下,等体积准确进样
若标准曲线不通过原点,则说明存在系统误差
标准曲线的斜率即为绝对校正因子
01
02
03
条件: (1)仪器的自动进样器的精度较高;
(2)测定浓度范围较窄;
(3)标准溶液定量较准。
在一定条件下可以。
能否配制相同浓度的标样,以不同体积进样?
绘制A(h)~V 曲线?
前提:截距为0,对照品浓度与待测组分浓度接近
公式:
特点:
应用范围:
工厂中的大量样品分析
峰面积定量更准确
①不需要校正因子,不需要所有组分出峰;
②结果受进样量、进样重复性和操作条件影响大。
色谱定量方法
定量方法
归一化法
内标法
标准加入法
外标法
要求
样品中所有组分均出峰,完全分离,且均有响应
无须所有组分均出峰且完全分离,要求待测组分(与内标物)能出峰,且与相邻组分完全分离。
进样
无需准确进样
无须准确进样
要求准确
要求准确
f
需要
需要
不需要
不需要
计算公式
方法特点
优点:简便、精确,进样量的多少与测定结果无关,操作条件的变化对定量结果的影响较小。
缺点:测定校正因子较麻烦。
优点:进样量的变化、色谱条件的微小变化对内标法定量结果的影响不大。只对感兴趣的色谱峰做校正。
缺点:必须在所有样品中加入内标物,选择合适的内标物比较困难,内标物的称量要准确,操作较复杂。
优点:用欲测组分的纯物质作标准物质,操作简单。
缺点:进样量要求十分准确,加入欲测组分前后色谱操作条件要求完全相同。
优点:不需要校正因子,不需要所有组分出峰;
缺点:结果受进样量、进样重复性和操作条件影响大。
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