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大气中二氧化硫( SO 2 )的测定 新疆医科大学公共卫生学院 劳动卫生与环境卫生学教研室 一、实验目的 ? 1 、掌握大气中 S0 2 的测定方法。 ? 2 、熟悉大气中 S0 2 的测定原理。 ? 3 、了解大气中 S0 2 测定的卫生学意义。 二、实验方法 四氯汞钠溶液吸收 —— 盐酸副玫瑰苯胺分 光光度法 (最低捡出限为 0.4 μ g /5mL ,测定 范围为 0.015 — 0.500mg/m 3 ) 三、实验原理 ? 1 、采样原理: 大气中的二氧化硫被四氯汞钠溶液吸收 后,生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物,此 络合物再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺发生反 应,生成紫红色的络合物,据其颜色深浅, 用分光光度法测定。 ? 2 、分析原理: 稳定的羧甲基磺酸加成化合物,加碱 后又释放出二氧化硫,然后与盐酸副玫瑰 苯胺作用,生成紫红色络合物,于波长 560nm 处测定吸光度。 四、实验仪器 ? 1 、 QC — 2B 型空气采样器: 流量范围 0.1 ~ 1L/min ,连续可调。采 样器应定期在采样前进行气密性检查和流 量校准。 ? 2 、 722 型可见光分光光度计: 波长范围 380 ~ 780nm 。 ? 3 、多孔玻璃吸收管 ? 4 、具塞比色管: 10ml 。 五、实验步骤 ? 1 、采样 根据环境空气中二氧化硫浓度的高低, 采用内装 10ml 吸收液的 U 型玻板吸收瓶, 以 0.5L/min 的流量采样,采样时吸收液 温度应保持在 23 ~29℃范围内。 流 量 计 流 量 计 缓冲瓶 泵 吸收瓶 吸收瓶 过滤器体 2 、测定: ⑴校准曲线的绘制: 取 5 只比色管,按照下表配置 管 号 0 1 2 3 4 SO 2 标准溶液( mL ) 0 0.50 1.00 2.00 3.00 吸收液( mL ) 5.0 4.50 4.00 3.00 2.00 SO 2 含量( μ g ) 0 1.0 2.0 4.0 6.0 ? 在以上各管中加入 1.2% 氨基磺酸铵溶液 0.50mL ,摇匀放置 10 分钟(消除 NOx 的干 扰)。再加 2 %甲醛溶液 0.50mL 及 0.02% 盐 酸副玫瑰苯胺溶液 0.5mL, 摇匀,放置数分 钟(当室温为 15 ~20℃时,显色 30min ;室 温为 20 ~25℃时,显色 20min ;室温为 25 ~ 30℃时,显色 15min )。用 1cm 比色皿,于 560nm 波长处,以水为参比,测定吸光度。 以吸光度对二氧化硫含量( μ g )绘制标准 曲线。 ? ( 2 )样品测定: 将吸收管中的吸收液全部移入 10mL 具塞 比色管内,使总体积为 5mL ,放置 20min , 以使臭氧分解。然后,将该管与上述标准 系列管同步操作,测定吸光度并从标准曲 线上求得二氧化硫含量。 六、计算 0 V A c ? 空 气 中 SO 2 的 含 量 样品 中含 有的 S0 2 的量 标况下的采样体积
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