薄层色谱鉴别介绍详解.pptVIP

薄层色谱法 概念 薄层色谱法(TLC) 将固定相(如硅胶)薄薄地均匀涂敷在底板 (或棒)上,试样点在薄层一端,在展开罐内 展开,由于各组分在薄层上的移动距离不 同,形成互相分离的斑点,测定各斑点的位 置及其密度就可以完成对试样的定性、定量 分析的色谱法。 基本原理 薄层色谱法是一种吸附薄层色谱分离法,它 利用各成分对同一吸附剂吸附能力不同,使在 移动相(溶剂)流过固定相(吸附剂)的过程 中,连续的产生吸附、解吸附、再吸附、再解 吸附,从而达到各成分的互相分离的目的。 在给定的条件下(吸附剂、展开剂、板层厚 度等),化合物移动的距离和展开剂移动的 距离之比是一定的,即Rf值是化合物的物理 常数,其大小只与化合物本身的结构有关, 因此可以根据Rf值鉴别化合物。 比移值 溶剂前沿 比移值: 原点到组分斑点中心的距离 原点到溶剂前沿的距离 L R 起始线 被分高 混合物 薄层色谱法 优点操作简单,定性结果直观 缺点有定毒性、定量方面的精密度 较差 实验操作 令实验仪器 (1)载板 (2)固定相(吸附剂)或载体 (3)涂布器 (4)点样器 (5)展开室 实验操作 1薄层板的制备 调制 涂布 吸附剂(硅胶) 玻璃板 粘合剂、添加剂 调制时慢慢搅拌,勿使产生气泡。 均匀涂布在玻璃板上,摇动摊平,晾干。 使用前放入烘箱内,在105-115℃左右烘干40-50min。冷 却后使用。 固定相(吸附剂)的选择 纤维素、淀粉 硅酸镁 硫酸钙 米硅胶 对极性有机物的吸附作用增强 佛罗里硅土 氧化镁 氧化铝 活性炭 2供试品的制备:按照各药品质量标准规 定的方法进行提取分离。制得的供试品应放 置于密塞的小瓶中,防止溶剂挥发影响点样 量 3对照品溶液的制备:可按质量标准规定 精配成一定浓度的对照品溶液,置密塞小瓶 中备用。标准药材对照溶液,一般需照供试 品的制备方法制备。在使用对照品溶液时 定要注意将取样的毛细管充分洗干净,防止 造成对照品污染。