基于催化发光方法快速检测丙酮的纳米材料制备及其敏感特性研究.pdfVIP

安徽建筑大学硕士学位论文 摘 要 丙酮作为常见挥发性有机物之一，具有高挥发性、易燃、易爆等特点，在工 业或实验室中广泛被用作有机溶剂。另一方面，丙酮也是一型和二型糖尿病呼吸 生物标志物，在生物医药领域被做为衡量人体健康指标之一。目前用于检测丙酮 方法多依赖于大型仪器，如气相色谱法，在进行检测时需要进行预实验，存在操 作繁琐，检测时间长，价格昂贵等不足。气敏传感器能够实现小型化，但其稳定 性、抗干扰性有待提高，工作一段时间后，待测物气体可能会与传感器上的敏感 材料产生化学反应，从而附着于传感器表面，使其检测性能变差。因此，需要探 索新的检测方法来实现对丙酮气体的快速、高灵敏检测。近年来，纳米材料催化 发光方法由于具有灵敏度高、检测速度快、稳定性好及装置体积小等特点，在挥 发性有机物 （VOCs）检测领域引起科研工作者越来越多的关注，高效稳定的催化 发光传感器成为当今研究热点。本文以常见金属盐为原料，通过简单的制备工艺 合成了单一金属氧化物和复合金属氧化物纳米敏感材料，设计了3种基于催化发 光方法的检测丙酮传感器，并系统研究其催化发光性能，具体研究内容包括： 1 （）以共沉淀法合成制备针簇状羟基氧化铁纳米材料，研究发现在一定条件 下对丙酮气体有良好的催化发光响应信号，基于这种现象设计一种检测丙酮的催 化发光传感器。为了探索该传感器对丙酮检测的敏感特性，分别进行气体浓度、 反应温度和载气流速影响实验，研究结果表明，该传感器在反应温度为225℃， 载气流速为250mL/min 条件下检测性能最优；CTL 信号与浓度的线性方程为： y 226.68x-2476.41。同时，此传感器具有灵敏度高、稳定性好、响应速度快、恢 复时间短等特点，其响应时间为3~4s，恢复时间为15~17s，且在相同条件下重复 检测出来的信号强度相对误差能保持在2.5%左右。此外，在多种常见挥发性有机 物，如丁酮、甲醇、氯仿、氨水、乙醇、甲醛、乙腈、丁醇、氯苯和甲苯的干扰 下，该种传感器对丙酮仍有较好的响应，表明该传感器具有良好的选择性。 （2）用简单水热法合成制备具有花状结构的聚乙二醇1500 （PEG1500）与 镁氧化物复合材料。通过前期优化制备方案，设计合成出质量比分别约为1：2.03 0.1 2.03 PEG1500/MgO 和 ： 下的不同 复合纳米材料，由材料性能初探结果表明， 质量比为0.1：2.03 的PEG1500/MgO 复合纳米材料催化发光的响应性最好。基于 这种复合材料研制了一种新型催化发光传感器，该传感器对丙酮气体具有较强的 1~2s 15s 5% 响应信号，且响应时间为 ，恢复时间约 左右，相对误差能保持在 以 下。同时，在该传感器的检测范围内，CTL 信号强度与浓度呈明显的线性关系， 其线性方程式为：y 1936.73x-4642.08。为了探究其最佳检测条件，先从160~240℃ I 安徽建筑大学硕士学位论文 的范围内分5个不同温度梯度进行研究，通过比较CTL 信号强度和信噪比的变化 规律选定220℃为最佳反应温度，之后在200~400mL/min 的范围内，同样比较上 述两种评估因素，最后选定350mL/min 为最佳载气流速。该种传感器检测下限较 低，在气体浓度为35mg/L 的条件下仍有明显响应信号。此外，还发现在多种常 见挥发性有机物，如乙酸乙酯、甲醇、氯仿等的干扰下，该种传感器仍对丙酮有 良好的选择性。 （3）以FeCl ·6H O和Mg(CH COO) ·4H O 为原料，分别以摩尔比1：1、1： 3 2 3 2 2 5 1 10 1 和 ： 制备了不同形貌结构的铁镁复合纳米材料，研究发现基于摩尔比为 ： 10 的块状多面体铁镁复合纳米材料检测信号最强，并将其制作