海洋环境检测1998版检测油类.pdf

14 油类 14.1 环己烷萃取荧光分光光度法 14.1.1 适用范围和应用领域 本法适用于大洋、近海、河口等水体中油类的测定。 本法不适于 7℃以下的环境操作。 采样后， 4h 内萃取。有效期 20 d 。 检测限： 6.5 μg/L 。 14.1.2 方法原理 水样中油类的芳烃组分， 经环己烷萃取后， 在激发波长 310 nm 的紫外光照射下， 其 365 nm 发射波长的相对荧光强度，与可萃取油类组分含量成正比。 14.1.3 试剂及其配制 除非另有说明，本法中所用试剂均为分析纯，所用水均为蒸馏水或等效纯水。 14.1.3.1 活性炭：市售层析用活性炭， 60 目 处理方法 ：先用 2 mol/L 盐酸溶液浸泡 2 h ，依次用自来水、去离子水或蒸馏水冲洗至 中性。倾水出分后，再用 2 mol/L 氢氧化钠溶液浸泡 2 h，同上述步骤依次冲冼，直至中性 止，于 100℃烘干。 活化：将烘干的活性炭，转至瓷坩埚中，盖好盖子，于 500 ℃高温炉内活化 2 h 。 装柱：将玻璃层析柱清洗干净后，自然干燥。于柱头先装少许玻璃毛或脱脂棉，待用。 14.1.3.2 环己烷：市售环己烷 (C 6H 12) ，经层析柱脱芳后方可使用。 脱芳处理方法：将上述处理过的活性炭，先用环己烷充分浸泡 (排除活性炭内空气 )，边 搅拌边倒入玻璃层析柱中， 避免出现气泡。 将待脱芳的环己烷倾入柱中， 初始流出的环己烷 质量较差， 注意荧光强度待达到要求时， 再以每分钟 60～ 100 滴的流速， 收集于清洁容器中。 14.1.3.3 盐酸溶液： 1+1 取盐酸 (HCl ， ρ=1.19 g/mL ，优级纯 )一定体积与等体积蒸馏水混合。 14.1.3.4 油标准贮备液： 1.00 g/L 准确称取 0.100 g 统一提供指定油品于称量瓶中，加环己烷 (14.1.3.2) 溶解后，全量移入 100 mL 量瓶中，并稀释至标线，混匀。此液 1.00 mL 含油 1.00 mg。 14.1.3.5 油标准使用液： 100 mg/L 取 5.00 mL 贮备液 (14.1.3.4)于 50 mL 量瓶中，加环己烷 (14.1.3.2) 稀释至标线，混匀。此液 1.00 mL 含油 0.100 mg 14.1.4 仪器及设备 ——荧光分光光度计及仪器条件：双光束或单光束型号不限； 激发波长 310 nm ，发射波长 360 nm ，激发和发射狭缝 10 ±1 nm ，仪器的负高压及仪 器增益适度即可； ——冰箱：存放样品； ——玻璃层析柱：直径约为 25 mm ，长度 900 mm； ——锥形分液漏斗： 800 mL ， 10 个； ——量筒： 500mL ， 10 个； ——量瓶： 50 ，100 mL 各 1 个； ——具塞比色管： 20 mL ， 10 支； ——刻度移液管： 1.0， 10 mL 各 1 支； ——试剂瓶： 50 ml 或 100 mL ； ——称量瓶： 50 mL 或 100 mL ； 69 ——瓷坩埚： 100 mL 或 200 mL 数个； ——一般实验室常用仪器和设备。 14.1.5 分析步骤 14.1.5.1 绘制标准曲线 14.1.5.1.1 分别取 0， 0.10，0.30 ，0.50，0.70， 1.00 mL 油标准使用液 (14.1.3.5) 于 6 个 20 mL 具塞比色管中，加环己