六水氯化镁检测报告.docx

检验报告 样品名称： 六水氯化镁 样品数量： 1（份） 送检单位： 宁夏大学化工学院 103实验室 检测人员： 马飞龙、马利俊 检验日期： 2014年8月2日 单位盖章：  六水氯化镁测试报告 测试目的 1、通过测试确定六水氯化镁受热能否分解出氯化氢； 2、通过烧结测试检测六水氯化镁释放氯化氢的温度区间及其释放量。 二、测试器材及药品 1、器材：开启管式电阻炉（程序控温）、SL101P-1型鼓风干燥箱、蠕动泵、分析天平、锥形瓶、冷凝管； 2、药品：AgNO3（10g/L）、氮气 三、测试方法 1、测试原理——Agcl沉淀法 六水氯化镁热解后的氯化氢气体与硝酸银有沉淀产生，与湿润的PH试纸发生变色，然后通过PH试纸变色时的温度确定氯化氢的产生和结束温度，通过氯化银沉淀量计算出热解释放的氯化氢含量。反应方程与检测系统示意图如下： AgNO3+HCl=ACl↓+HNO3 图1 六水氯化镁检测系统示意图 2.、计算公式： 注：mHCl由沉淀的氯化银量计算所得 测试步骤 1、配制10g/L硝酸银溶液，称取10.0000g硝酸银固体颗粒，溶于1L水中。 2、称取5.0050g六水氯化镁固体，置于管式炉内，设置升温区间为0-700℃温度，升温速度为5℃/min。 3、通入60ml/min的保护氮气并启动管式炉加热。 4、观察玻璃杯入口处PH试纸的颜色变化以及杯内溶液反应情况，记录PH试纸变色温度T1和不变色时的温度T2，直到加热结束。 5、结束实验，真空抽滤出玻璃杯内的沉淀、干燥2小时直到恒重，用分析天平称量出沉淀ACl的质量。 五、测试结果 测试样品 测试项目 测试日期 结果 初始出Hcl温度T1(℃) Hcl结束温度T2(℃) Hcl产量最大温度区间(℃) Hcl出气量(%) 六水氯化镁 Hcl量，温度 2014.7.10 150 ＞700 330~600 15.68 注：1、样品总共烧结3小时，得到氯化银的质量为3.0827g，计算得到氯化氢的量为0.7846g； 2、PH试纸变色时的温度记为氯化氢初始产生温度；PH试纸不变色时的温度记为氯化氢结束产生温度； 3、由于炉温限制，加热到700℃时依然有少量氯化氢气体产生，认定氯化氢结束温度在700℃以上。  六水氯化镁制样测试报告 测试目的 1、通过测试确定六水氯化镁受热分解氯化氢的含量； 2、通过烧结测试检测六水氯化镁释放氯化氢的温度区间及溶液PH值。 二、测试器材及药品 1、器材：开启管式电阻炉（程序控温）、SL101P-1型鼓风干燥箱、蠕动泵、分析天平、PHS-25型酸度计、锥形瓶、冷凝管； 2、药品：AgNO3（10g/L）、氮气（载气、保护气） 三、测试方法 1、测试原理——Agcl沉淀法 六水氯化镁热解后的氯化氢气体遇硝酸银有沉淀产生，与湿润的PH试纸发生变色，然后通过PH试纸变色时的温度确定氯化氢的产生和结束温度，通过氯化银沉淀量计算热解释放的氯化氢含量，利用酸度计测试反应后溶液的PH值。反应方程与检测系统示意图如下： AgNO3+HCl=ACl↓+HNO3 图1 六水氯化镁检测系统示意图 2.、计算公式： 注：mHCl由沉淀氯化银量计算所得 测试步骤 1、配制10g/L硝酸银溶液，称取5.0000g硝酸银固体颗粒，溶于1L水中。 2、称取3.0000g（精确到后四位）六水氯化镁制样（湿），置于管式炉内，设置升温区间为0-800℃温度，升温速度为10℃/min。 3、通入100ml/min的保护氮气并启动管式炉加热。 4、观察玻璃杯入口处PH试纸的颜色变化以及杯内溶液反应情况，记录PH试纸变色温度T1和不变色时的温度T2，直到加热结束。 5、结束实验，测试溶液PH值并过滤出玻璃杯内的沉淀、干燥2小时直到恒重，用分析天平称量出沉淀ACl的质量。 6、重复以上实验二次，再换做干制样重复测试一次. 五、测试结果 日期:2014.7.31～2014.8.1 测试样品 序号 PH 结果 初始出Hcl温度T1(℃) Hcl结束温度T2(℃) 氯化银沉淀（克） 六水氯化镁制样（湿） 1 3.10 165 >800℃ 0.0071（抽滤） 2 3.15 156 >800℃ 0.0312 3 2.80 120 >800℃ 0.0349 六水氯化镁制样（干） 4 3.7 180 >800℃ 0.0043 注：1、第一次测试结果采用抽滤，沉淀损耗严重； 2、PH试纸变色时的温度记为氯化氢初始产生温度；PH试纸不变色时的温度记为氯化氢结束产生温度； 3、氯化氢含量和PH值计算： 经计算得 结论： 1、制样（湿）出算温度在120～165℃之间；结束温度>800℃。