室内环境检测 室内环境检测 职业任务模块三（1）甲醛的测定.pptx

职业任务模块三有机污染物的测定;;甲醛的测定;①甲醛的测定;甲醛的性质 甲醛，化学式HCHO，式量30.03。又称蚁醛。无色气体，有特殊的刺激气味，对人眼、鼻等有刺激作用。 气体相对密度1.067（空气=1），液体密度0.815 g/cm3（-20℃）。熔点-92℃，沸点-19.5℃（想要不挥发为气体起码要零下20℃）。易溶于水和乙醇。 水溶液的浓度最高可达55%，通常是40%，称做甲醛水，俗称福尔马林，是有刺激气味的无色液体。有强还原作用，特别是在碱性溶液中。能燃烧，蒸气与空气形成爆炸性混合物，爆炸极限7%-73%（体积）。着火温度约300℃。 甲醛不稳定的原因是易挥发，其次是氧化，甲醛溶液储存久了都会发生三聚结晶，生成三聚甲醛，即使隔绝空气也会这样。 甲醛溶液保存途径为：密封，棕色瓶装，阴凉潮湿处保存 ;甲醛的测定;（一）AHMT分光光度比色法 （二）酚试剂分光光度法 （三）乙酰丙酮分光光度比色法 （四）气相色谱法 ;（一）AHMT分光光度比色法(GB/T 16129-1995);1.主题内容与适用范围 本标准规定了用分光光度法测定居住区大气中甲醛浓度的方法。也适用于公共场所空气的测定。 本标准测定范围为2ml样品溶液中含0.2～3.2μg甲醛污染物。若采样流量为1L／min，采样体积为20L，则测定浓度范围为0.01～0.16mg/m3。 乙醛、丙醛、正丁醛、丙烯醛、丁烯醛、乙二醛、苯（甲）醛、甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇、仲丁醇、异丁醇、异戊醇、乙酸乙酯对本法无影响；大气中共存的二氧化氮和二氧化硫对测定无干扰。 ;2.原理 空气中甲醛与4－氨基－3－联氨5－巯基－1，2，4－三氮杂茂（Ⅰ）(AHMT) 在碱性条件下缩合（Ⅱ），然后经高碘酸钾氧化成6－巯基－5－三氮杂茂（4，3－b）－S－四氮杂苯（Ⅲ）紫红色化合物，其色泽深浅与甲醛含量成正比。 ;3.试剂和材料 本法所用试剂除注明外,均为分析纯（AR）;所用水均为蒸馏水。 3.1 吸收液：称取1g三乙醇胺（稳定剂），0.25g偏重亚硫酸钠（活性成分，与甲醛形成配合物）和 0.25g乙二胺四乙酸二钠（EDTA，掩蔽剂，抗干扰）溶于水中并稀释至 1000ml。 3.2 0.5％4－氨基－3－联氮－5－巯基－1，2，4－三氮杂茂（简称AHMT）溶液：称取0.25g AHMT溶于 0.5mol/L盐酸中，并稀释至50ml，此试剂置于棕 色瓶中可保存半年。（ AHMT有毒，用完要洗手） ;3.3 5mol/L氢氧化钾溶液：称取28.0g氢氧化钾溶于100ml水中。 3.4 1.5％高碘酸钾溶液：称取1.5g高碘酸钾溶于0.2mol/L氢氧化钾溶液中，并稀释至100ml， 于水浴上加热溶解，备用。 3.5 硫酸（ρ＝1.84g/ml）。 3.6 30％氢氧化钠溶液。 3.7 1mol/L硫酸溶液。 3.8 0.5％淀粉溶液。 3.9 0.0500mol/L碘溶液，即c( 1/2I2)=0.1000mol/L。;3.9 碘酸钾标准溶液，c(1/6KIO3)＝0.1000mol/L。称取3.5667g碘酸钾(KIO3优级纯，经110℃干燥2h)溶于水，移入1000m1容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 3.10 1mol/L 盐酸溶液：量取82mL浓盐酸加水稀释到1000mL. 3.11 硫代硫酸钠标准溶液，c(Na2S2O3)＝0.10mol/L。称取25.0g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)，溶于1000mL新煮沸但已冷却的水中，加入0.2g无水碳酸钠，贮于棕色细口瓶中，放置一周后备用。如溶液呈现混浊，必须过滤。 硫代硫酸钠标准溶液，c(Na2S2O3)=0.05mol／L。取250mL硫代硫酸钠贮备液c(Na2S2O3)＝0.10mol/L，置于500mL容量瓶中，用新煮沸但已冷却的水稀释至标线，摇匀。 ;用碘酸钾标准溶液c(1/6KIO3)＝0.1000mol/L标定硫代硫酸钠标准溶液 间接碘量法：;硫代硫酸钠标准溶液的标定方法： 吸取三份10.00mL碘酸钾标准溶液c(1/6KIO3)＝0.1000mol/L，分别置于250mL碘量瓶中，加70mL新煮沸但已冷却的水，加1g碘化钾，振摇至完全溶解后，加10mL 1mol/L的盐酸溶液，立即盖好瓶塞，用水封瓶口，摇匀。于暗处放置5min后，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，至溶液至浅黄色，加2mL 0.5％淀粉溶液，继续滴定溶液至蓝色刚好褪去为终点。硫代硫酸钠标准溶液的浓度按式(1)计算： 式中：c——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol／L； V——滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL。 ;3.12 甲醛标准贮备溶液：