环境监测 2.4.2溶解氧的测定 溶解氧.pptxVIP

模块二 水质监测 2.4 河流水质监测 2.4.2 溶解氧的测定;01;什么是溶解氧;什么是溶解氧; 溶解在水中的空气中的分子态氧称为溶解氧，水中的溶解氧的含量与空气中氧的分压、水的温度都有密切关系。在自然情况下，空气中的含氧量变动不大，故水温是主要的因素，水温愈低，水中溶解氧的含量愈高。溶解于水中的分子态氧称为溶解氧，通常记作DO，用每升水里氧气的毫克数表示。水中溶解氧的多少是衡量水体自净能力的一个指标。溶解氧通常有两个来源：一个来源是水中溶解氧未饱和时，大气中的氧气向水体渗入；另一个来源是水中植物通过光合作用释放出的氧。因此水中的溶解氧会由于空气里氧气的溶入及绿色水生植物的光合作用而得到不断补充。但当水体受到有机物污染，耗氧严重，溶解氧得不到及时补充，水体中的厌氧菌就会很快繁殖，有机物因腐败而使水体变黑、发臭。;溶解氧的测定原理; 碘量法要求被测定的氧化性物质能迅速、定量地将碘化钾氧化成碘单质，溶解氧不满足该条件，同时溶解氧会因温度、压力和振动而改变，在从采样现场到实验室的运输之前必须采取适当措施现场固定溶解氧。 现场固定溶解氧时，在水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中的溶解氧将二价锰氧化成四价锰，并生成氢氧化物沉淀。反应式如下： MnSO４＋2NaOH ＝Na2SO4＋Mn(OH)2↓ （白色沉淀） 2Mn(OH)2 ＋O2 ＝ 2MnO(OH)2 ↓ （棕色沉淀，即亚锰酸H2MnO3） 实验室测定时，加酸后，沉淀溶解，四价锰又可氧化碘离子而释放出与溶解氧量相当的游离碘。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘，可计算出溶解氧含量。 MnO(OH)2 ＋2H2SO4 ＝ Mn(SO4)2 ＋3H2O Mn(SO4)2 ＋2KI ＝ MnSO4 ＋K2SO4 ＋I2 2Na2S2O3 ＋I2 ＝2NaI ＋ Na2S4O6 （连四硫酸钠）;溶解氧的测定步骤;; 1． 标定 在锥形瓶中用100~150mL的水溶解约0.5g的碘化钾或碘化钠(KI或NaI)，加入5mL的(1+5)硫酸溶液，混合均匀，加20.00mL标准碘酸钾溶液（重铬酸钾标准溶液），稀释至约200mL，立即用硫代硫酸钠溶液滴定释放出的碘，当接近滴定终点时，???液呈浅黄色，加1mL淀粉溶液，再滴定至完全无色。 每日标定一次溶液。 2．溶解氧的固定 最好在现场立即向盛有样品的细口瓶中加1mL二价硫酸锰溶液和2mL碱性试剂。使用细尖头的移液管，将试剂加到液面以下，小心盖上塞子，避免把空气泡带入。将细口瓶上下颠倒转动几次，使瓶内的成分充分混合，静置沉淀最少5min，然后再重新颠倒混合，保证混合均匀。 3．游离碘 确保所形成的沉淀物已沉降在细口瓶下三分之一部分。 慢速加入2mL 硫酸，盖上细口瓶盖，然后摇动瓶子，要求瓶中沉淀物完全溶解，并且碘已均匀分布。 4．滴定 将细口瓶内的组分或其部分体积(V1)转移到锥形瓶内，用硫代硫酸钠滴定，在接近滴定终点时，加1mL淀粉溶液，再滴定至完全无色。;注意事项;1、直接倾注会使样品接触空气，液面扰动时氧气容易溶入水样中，故采样时应该用软管（或虹吸管）插入溶解氧瓶底部，注入水样至水向外溢流瓶容积的1/3—1/2（持续10s左右）； 2、水样注满溶解氧瓶后应先盖好瓶塞检查瓶内没有气泡，再翻转溶解氧瓶倾尽瓶肩内的水，之后才能打开瓶塞加入硫酸锰和碱性碘化钾； 3、为保证修正准确，应该用移液管准确加入1mL硫酸锰和2mL碱性碘化钾； 4、操作过程中空气中的氧气可能溶解进入水样而影响测定，故滴定速度宜快、锥形瓶中水宜满、摇动锥形瓶宜慢不能翻起水花。