化妆品质量检验技术 化妆品质量检验概述 分析工作的质量保证.pptVIP

（1）实验室管理制定；仪器、试剂、材料、基准物、标准溶液管理制定；数据记录与保管制度等 （2）定期进行技术培训，持证上岗，考核提拔 * SOP不是给别人看的，只是写给分析检测人员自己看的，是保证分析检验过程一致性而制定的详细指令，目的是为了保证测试结果的准确性。 * 一般可配制4～6个不同浓度的待测物质标准溶液 * 若标液的某些前处理步骤省略后，所绘制的曲线与工作曲线经数理统计无显著性差异时，则可在测试中使用标准曲线，否则应用工作曲线。 为使分析结果的误差限定在要求的范围内，样品含量的测定范围应限制在校准曲线的线性范围内，而且最好是使被测样品的含量落在校准曲线的中部，这样测定的误差最小。校准曲线不可延长使用，且最好在测定未知样品的同时绘制校准曲线是最佳的。 * 不能大于0.005 * 若检出限高于标准分析方法中的规定值，说明系统误差较大，应采取措施降低空白值，直至检测限合格为止。信噪比越小，检出限越低，方法的灵敏度越高 * 光谱分析一般为3，色谱分析一般为2.若检出限高于标准分析方法中的规定值，说明系统误差较大，应采取措施降低空白值，直至检测限合格为止。 * 分析测试人员除具有良好职业道德，还必须具有相当高的操作技能、理论知识和实际经验。 现代分析实验室需要专门的设备和仪器，如湿度和温度的控制设备，数据处理和管理系统设备，而且还需要对仪器设备进行维护和保养。如对计量仪器应定期进行检定，仪器设备在使用前后进行检查，并有记录；仪器的使用说明书、维修记录和检验合格证等应归档并派专人保管；贵重的精密仪器设备应指定专人负责操作和保养，并建立运行记录档案等。 分析测试离不开化学试剂，正确选择化学试剂的等级是分析测试质量保证的重要内容。试剂中的杂质（包括水的杂质）、空气中的灰尘、器皿的污染等都有影响。因此，试剂在使用前应进行检测，合格才可使用。另外，器皿材料也要选择好，并正确清洗。 分析测试方法应与所要求的准确度和有关检验的标准规范一致。并尽可能使用标准方法，非标准方法的使用应经过验证并与用户达成协议，形成有效文件。 实验室的环境（实验室清洁工作、房屋管理、温度和湿度的控制、玻皿清洗、水、电设施等）不应该影响分析测试结果的有效性和准确度，必要时对环境条件进行有效监测、控制并记录。另外还应配置停电、停水、防火等应急的安全设施。 * 控制图可对被控过程特性作出估计：如用极差或标准差控制图可以估计例行测量过程的变动性 * 根据测定值落在控制限内外的情况来判断测量系统是否处于统计控制状态中。控制限内表示可接受域；±2s为超出此范围即应引起注意的警告限域; ±1s为检查测定结果质量的辅助指标范围 * 分析质量控制应贯穿从样品采取开始到出具检验报告为止的全过程 * * 误差 特点 原因 检验与对策 系统误差 （准确度） 单向性 重复性 可测性 方法误差 改变或 校正方法 对照试验，加样回收试验 仪器误差 校准仪器 试剂误差 提高试剂、水的纯度，空白试验 操作误差 加强训练 偶然误差 （精密度） 服从 统计规律 难以控制，无法避免的偶然因素 增加测定次数4-6次 （1）定义：校准曲线是用于描述待测物质的浓度或量与测量仪器的响应量或其他指标量之间定量关系的曲线。 3、校准曲线 （2）分类： 工作曲线：标样和样品测定步骤完全一样，及标样需要预处理。 标准曲线：标样和样品测定步骤不一样，即不需要预处理。 （3）绘制： 坐标纸作图：较为粗略，容易导致结果不准确。 用 excel作图：进行回归分析，建立回归方程y=kx+b，再绘制校准曲线。 （4）校准曲线的线性（相关系数R） 线性检验相关系数决定校准曲线的质量和样品测定结果的准确度。一般要求其相关系数R≥0.998。 影响校准曲线线性关系的因素有: 分析方法本身的精密度； 仪器设备的精密度； 溶剂挥发造成浓度的变化； 检验人员的操作水平等。 （5）斜率k的检验 k=（y-b）/x，表示单位浓度（或量）的待测物质产生的信号大小，也称为灵敏度，k越大灵敏度越高，该方法越灵敏。 y=kx+b （6）截距b的检验 检验校准曲线的准确度。截距就是所测样品浓度为零时(即空白样)的吸光度，则b的绝对值越小，则空白值越小，测定结果越准确。 4、灵敏度 定义：是指某方法对单位浓度或单位量待测物质变化所致的响应量变化程度，它可以用仪器的响应量或其他指示量与对应的待测物质的浓度或量之比来描述。 在校准曲线的回归方程中的斜率k称为灵敏度，k越大灵敏度越高，该方法越灵敏。 5、检出限（Limit of detection,LD）（定性限） 定义： 产生一个能可靠地被检