扫描电镜实例[文字可编辑].ppt

表面形貌衬度原理及其应用 一、二次电子成像原理 二次电子信号主要用于分析样品的表面形貌。 被入射电子束激发出的二次电子数量和原子序数 没有明显的关系，但是二次电子对微区表面的几 何形状十分敏感。凸出的尖棱、小粒子以及比较 陡的斜面处二次电子产额较多，在荧光屏上这些 部位的亮度较大，平面上二次电子的产额较少， 亮度较低，在深的凹槽低部虽然也能产生较多的 二次电子，但这些二次电子不易被检测器收集到， 因此槽底的衬度也会显得较暗。 二、二次电子形貌衬度的应用 二次电子形貌衬度的最大用途是观察 断口形貌，也可用作抛光腐蚀后的金相表 面及烧结样品的自然表面分析，并可用于 断裂过程的动态原位观察。 （一）断口分析 图 1 30CrMnSi 钢沿晶断二次电子像 图 1 是普通的沿晶断裂断口 照片。因为靠近二次电子检 测器的断裂面亮度大，背面 则暗，故断口呈冰糖块状或 呈石块状。含 Cr, Mo 的合金 钢产生回火脆性时发生沿晶 断裂，一般认为其原因是 S,P 等有害杂质元素在晶界上偏 聚使晶界强度降低，从而导 致沿晶断裂。沿晶断裂属于 脆性断裂，断口上无塑性变 形迹象。 图 2 37SiMnCrNiMoV 钢韧窝断口的二次电子像 图 2 为典型的韧窝断口扫描电子显 微照片。因为韧窝的边缘类似尖棱， 故亮度较大，韧窝底部比较平坦，图 像亮度较低。有些韧窝的中心部位有 第二相小颗粒，由于小颗粒的尺寸很 小，人射电子束能在其表面激发出较 多的二次电子，所以这种颗粒往往是 比较亮的。韧窝断口是一种韧性断裂 断口，无论是从试样的宏观变形行为 上，还是从断口的微观区域上都能看 出明显的塑性变形。一般韧窝底部有 第二相粒子存在，这是由于试样在拉 伸或剪切变形时，第二相粒子与基体 界面首先开裂形成裂纹 ( 韧窝 ) 源。随 着应力增加、变形量增大，韧窝逐渐 撕开，韧窝周边形成塑性变形程度较 大的突起撕裂棱，因此，在二次电子 像中，这些撕裂棱显亮衬度。韧窝断 口是穿晶韧性断裂。 图 3 低碳钢冷脆解理断口的二次电子像 图 3 给出低碳钢在低温下 的解理断口。解理断裂是脆 性断裂，是沿着某特定的晶 体学晶面产生的穿晶断裂。 对于体心立方的α -Fe 来说， 其解理面为 (001 ）。从图中 可以清楚地看到，由于相邻 晶粒的位向不一样 ( 二晶粒 的解理面不在同一个平面上， 且不平行 ) ，因此解理裂纹 从一个晶粒扩展到相邻晶粒 内部时，在晶界处 ( 过界时 ) 开始形成河流花样 ( 解理台 阶 ) 。 图 4 碳纤维增强陶瓷复合材料断口的二次电子像 图 4 为碳纤维增强陶瓷复合 材料的断口照片，可以看出， 断口上有很多纤维拔出。由于 纤维的强度高于基体，因此承 载时基体先开裂，但纤维没有 断裂，仍能承受载荷，随着载 荷进一步增大，基体和纤维界 面脱粘，直至载荷达到纤维断 裂强度时，纤维断裂。由于纤 维断裂的位置不都在基体主裂 纹平面上，一些纤维与基体脱 粘后断裂位置在基体中，所以 断口上有大量露头的拔出纤维， 同时还可看到纤维拔出后留下 的孔洞。 （二）样品表面形貌 图 5 ZrO 2 陶瓷烧结自然表面的二次电子像 图 5 给出三种成分 ZrO 2 - Y 2 O 3 陶瓷烧结自然表面的 扫描电镜照片。图 (a) 成 分为 ZrO 2 -2mol%Y 2 O 3 ，烧 结温度 1500 ℃，为晶粒细 小的正方相。图 (b) 为 1 500℃烧结 ZrO 2 -6mol%Y 2 O 3 陶瓷的自然表面形态，为 晶粒尺寸较大的单相立方 相。图 (C) 为正方相与立 方相双相混合组织，细小 的晶粒为正方相，其中的 大晶粒为立方相。 图 6 Al 3 O 2 +15%ZrO 2 陶瓷烧结表面的二次电子像 图 6 为 Al 2 O 3 +15 ％ ZrO 2 陶瓷烧结表面 的二次电子像，有 棱角的大晶粒为 Al 2 O 3 ，而小的白色 球状颗粒为 ZrO 2 ， 细小的 ZrO 2 颗粒， 有的分布在 Al 2 O 3 晶 粒内，有的分布在 Al 2 O 3 晶界上。 图 7 ( a) 珠光体组织 (b) 析出碳化物 图 7 为经抛光腐蚀之后金相样品 的二次电子像，可以看出其分辨率 及立体感均远好于光学金相照片。 光学金相上显示不清的细节在这里 可以清晰地显示出来，如珠光体中 的 Fe 3 C 与铁素体的层片形态及回火 组织中析出的细小碳化物等。 （三）材料变形与断裂动态过程的原位观察 图 8 铁素体 (F)+ 马氏体 (M) 双相钢拉伸断裂过程原位观察 图 8 为双相钢拉伸断裂过程的动 态原位观察结果。可以看出，铁素 体首先产生塑性变形，并且裂纹先 萌生于铁素体 (F) 中，扩展过程中 遇到马氏体 (M) 受阻。加大载荷， 马氏体前方的铁素体中产生裂纹