DB1302∕T 509-2020 青贮玉米中8种氨基甲酸酯农药残留量的测定 液相色谱-质谱∕质谱法(唐山市).pdf

ICS 65. 020. 01 B 04 DB1302 市 巳 山 T E 唐 山 ， 圃 方 标 准 DB 1302fT 509一-2020 青贮玉米中 8 种氨基甲酸醋农药残留 量的测定液相色谱-质谱/质谱法 2020-08-20 发布 2020-09-20 实施 唐山市市场监督管理局 发布 DB 1302/T 509一-2020 目IJ 1=1 本标准按照GB/T 1. 1-2009给出的规则起草。 本标准由唐山市市场监督管理局提出并归口。 本标准起草单位:唐山市食品药品综合检验检测中心。 本标准主要起草人:赵海涛、王帅、闰艳华、张贺凤、杜雪娜、王磊、王雅静、汤恩i疑、张亮、周 彦成、刘会会、张谊、薄会娜、湛毅强、薛凤珍、李丽援。 I DB1302/T 509-2020 青贮玉米中 8 种氨基甲酸醋农药残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 l 范围 本标准规定了采用液相色谱-质谱/质谱法测定青贮玉米中8种氨基甲酸醋农药残留量的方法。 本标准适用于青贮玉米中8种氨基甲酸醋农药残留量的测定，其他同类型农药残留量的测定可参照 执行。 本标准定量测定的8种农药测定下限为0.04 mg/kgo 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规则和试验方法 3 原理 试样经乙腊匀浆提耳叉，氯化铀盐析，氨基固相萃取柱净化，用二氯甲炕+甲醇 (95+5) 洗脱农药， 液相色谱-质谱/质谱法测定，外标法定量。 4 试剂和材料 除另有说明外， 所用试剂均为分析纯，实验用水为 GB/T 6682 规定的一级水。 4.1 乙睛，色谱纯。 4. 2 甲醇，色谱纯。 4. 3 二氯甲炕，色谱纯。 4.4 氧化铀. 140 'C 烘烤 4 ho 4. 5 氨基固相萃取柱 1000 mg. 6 mL 4. 6 滤膜， 0.22μm 有机系滤膜。 4. 7 淋洗液:二氧甲皖+甲醇 (95十5. 体积比)。 4.8 8 种氨基甲酸醋农药标准品见表 10 表1 8种氨基甲酸醋农药标准品 序号 中文名 浓度/ Cmg!kg) 纯度/ C%) 溶剂 l 涕灭威亚~)X\ 1000 三":96 甲醇 2 1000 二主 96 甲醇 涕灭威lî)X\ 3 1000 二主 96