DB37∕T 1397-2009 土壤中全氟的测定 离子选择电极法(山东省).pdfVIP

ICS 13.080.05 Bll DB37 东 巴 山 『 山 省 t T 万 标 准 DB37/T 1397-2009 土壤中全氟的测定 离子选择电极法 Determination of fluorin in soils -Ion selective elec位odemethod 2010-01-01 实施 2009-12-14 发布 山东省质量技术监督局发布 DB37厅1397-2009 刚昌 本标准由山东农业标准化技术委员会提出并归口。 本标准起草单位:山东省农业科学院中心实验室。 本标准主要起草人:王磊、张丙春、赵平娟。 DB37.厅 1397-2009 土壤中全氟的测定 离子选择电极法 1 范围 本标准规定了土壤中全氟的测定方法。 本标准适用于土壤中全氟的测定。 本方法检出限 10mg/kg. 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的 修改单(不包括勘误的内容〉或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 土壤样品以氢氧化纳熔融后，用水溶解熔块，盐酸溶液调节pH 至 89 ，氟离子选择电极测定。 4 试剂 4. 1 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为 GB/T 6682 规定的二级水。 4.2 盐酸溶液 2.4mollL. 4.3 氯化纳洛液 60g/Lo 4.4 氢氧化纳溶液 240g/L。 4.5 氢氧化铀溶液: 670g儿。 4.6 总离子强度调节缓冲液 CTISAB) 称取 12g 拧攘酸铀 (Na:，CÀ比07 • H20) 于 3∞mL 水中，加 58mL 冰乙酸，搅拌溶解后，用氢氧化纳溶 液(4.4}调节 pH 至 5.2 ，冷却后稀释至 1000mL. 4. 7 氟标准贮备溶液1.Omg/L。 准确称取2.210g 氟化铀(精确至 O.001g，优级纯， 110.C烘干4h 后，在干燥器中放冷〉溶于水中， 转入 1000mL 容量瓶，用水定容。贮于聚乙烯缸中， 4.C贮存中备用。 4.8 氟标准工作溶液 O. lmg/L. 临用时准确吸取氟标准贮各液 10.00mL于 10伽L 容量瓶中，加水至刻度，混匀。 5 仪器 5. 1 分析天平:精度土O.OOOlg; 5.2 酸度计t 配甘柔电极和氟离子选择电极: 5.3 马弗炉: 5.4 电热恒温干燥箱。 6 分析步骤 6. 1 试样分解 称取过孔径。.25mm 的风干试样O.5g (精确至 O.OOlg) 置于50mL 镖瑞锅中，用水湿润样品，加入 . DB37.厅 1397-2009 6.0mL 氢氧化铀溶液 (4.5)。轻敲蜡锅使样品在氢氧化铀溶液 (4.5) 中分散均匀，然后放入 150C 电热 恒温干燥箱中保温 1h. 取出，待氢氧化纳凝固后，将柑锅放入已经预热至 300C 的马弗炉中，再将温度 升至 6οOC ，保温 30mi 至 8-9 将溶液转入 1川O∞O伽mL 容量瓶中，用水清洗烧杯和增锅，洗液井入容量瓶，定容，用滤纸过滤，待 测。 6.2 测定 6.2.1 标准曲线的绘制 吸