GB6690--久效磷含量分析方法.pdfVIP

中华人民共和国国家标准 UDC 632.95:543 .06 久效磷含量分析方法 GB 6690一GIG: Analytical method of content for monocrotophos 本标准适用3:久效磷原药、乳油和液剂的有效体含量的测定。 有效5k分:0,0二甲基一O (2一甲胺甲酸-1一甲基乙烯基)磷酸酷。 结构式: 翁 r一 0一 C= CH一CON HC H, C{， NO,P 分f式:C7 H,, 分f星:223.17(按1983年国际原子量) 1气一液色谱法 最新文献资料 样品用氯仿溶解，以正二十烷(或邻苯二甲酸-MIN)为内标，使用OV一17; Gas ChromQ为填 充物的玻璃柱和氨火焰离子化检测器，对久效磷进行分离和定量。 1.1仪器 1.1.1气相色谱仪(氢火焰检测器):具有玻璃柱、玻璃气化室或柱头进样装置。 1.1.2记录仪:XWC一100型、5MV(或电了4积分仪) 1.1.3色语柱:长2m，内径2.2一4.Omm的硼硅玻璃柱。 1.1.4填充物:74,0V-17; Gas ChromQ(或相1501性能的担体)80一100目。 1.1.5玻璃棉:经硅烷化处理。 1.2试剂 如无其他说明，分析III所用的水系蒸馏水，溶剂的纯度皆为分析纯;色谱所用气体符合分析要求。 1.2.1久效磷标准品:纯度不应低于98.0103 1.2.2内标物:正二十烷(或邻苯三甲酸二内mill，分析纯。 1.3色i}.柱的制备 1.3.1色谱柱的填充 将一小玻璃漏斗用乳胶管接到洗净、烘卜的玻璃柱人口端，柱子的出口端裹以纱布后接到真空泵 卜。开启真空泵，控制适当的负压，从漏斗中分次加人已制备好的填充物，同时用小木棒不断轻敲柱 壁，使填充物在柱内均匀、紧密。取下柱r，在其人口和出口端塞一小团经硅烷化处理的玻璃棉，并 适当压紧，以保持填充物不被移动。 1.3.2色谱柱的老化 将色语柱人口端与气化室相连，出口端先不接检测器，以20m幻min的载气(氮气)流量，分阶 段升温老化，至235 C后，保持至少48h。 1.3.3色潜柱的钝化 待色谱柱老化完毕，将柱温降至约170C，用50时注射器向汽化室内注入三甲基氯硅烷(或其他 国家标准局1986一08一13发布 1987一07一01实施 . www.1 .