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材料分析测试技术 ——材料X射线衍射与电子显微分析 主讲：李理;案例：设想你现为某汽车制造公司的一名制造工程师，公司计划仿制日本某品牌汽车发动机的活塞环。由你负责根据该品牌车活塞环的材质，选择相应国产替代材料，并制定活塞环的加工工艺路线。; 仿制成功的标准;成分的鉴定：光谱分析，X射线荧光分析等; 引言 物相定性分析 定性分析的原理和分析思路 粉末衍射卡片的组成 粉末衍射卡的索引 物相定性分析方法 物相定量分析 定量分析基本原理 定量分析方法 ;5.2 定性分析的原理和分析思路;思路 晶胞大小与形状 晶胞中的原子种类与坐标;通常用d（晶面间距表征衍射线位置）和I（衍射线相对强度）的数据代表衍射花样。用d-I数据作为定性相分析的基本判据。;PDF卡片简介;5.3 粉末衍射卡片（PDF卡片）的组成;实验条件：Rad.—辐射种类（如Cu Kα)；λ—波长；Filter—滤波片；Dia.—相机直径；Cut off—相机或测角仪能测得的最大面间距；Coll—光阑尺寸；I/I1—衍射强度的测量方法；d corr. abs.?—所测值是否经过吸收校正；Ref—参考资料 晶体学数据：Sys.—晶系；S.G—空间群；a0、b0、c0，α、β、γ—晶胞参数；A= a0/b0 ，C= c0 / b0 ；Z—晶胞中原子或分子的数目； Ref—参考资料 物理性质：εα、nωβ、εγ—折射率；Sign—光性正负；2V—光轴夹角；D—密度；mp—熔点；Color—颜色； Ref—参考资料 试样来源：制备方法；化学分析，有时亦注明升华点（S.P.），分解温度（D.T.），转变点（T.P.），摄照温度等。;5.4 PDF卡片的索引;5.5 物相定性分析方法;分析对象：;;;;;计算机软件全谱拟合;本研究工作已发表在权威国际杂志Journal of alloy and compounds 485(2009) 295-299;5.6 X射线定量相分析;e–电子电荷 m –电子质量 c –光速 ? –入射X射线波长 I0 –入射X射线强度 V –参加衍射（或被X射线照射的）试样体积 V0 –单胞的体积 F2hkl – 结构因子 Phkl –多重因子 e－2M –温度因子 r –测角仪圆半径;对于由n相组成的多相混合物，设第j相为待测相，假定该相参加衍射的体积为 ，混合物的吸收系数为 ，则由该相产生的衍射线强度为：; 待测相的含量通常用体积分数Vj或重量分数Wj表示。若多相试样的密度为?，第j相试样的密度为?j，Vj与Wj的关系为：; 如果试样中只含A、B两相，则WA + WB=1，A相的衍射线强度为：;一、 外标法;二、 内标法;根据X射线定量分析的普适公式，复合试样中A与S的衍射强度分别为：;实验步骤： (1) 测绘定标曲线 配制一系列（3个以上）待测相A含量已知但数值各不相同的样品，向每个试样中掺入含量恒定的内标物S，混合均匀制成复合试样。在A相及S相的衍射谱中分别选择某一衍射峰为选测峰，测量各复合试样中的衍射强度IA与IS，绘制IA/IS ~ WA曲线，即为待测相的定标曲线。;课后作业：P94，第2、3题