水泥中氯离子含量快速筛查检测法.doc

ICS FORMTEXT 91.100.10 FORMTEXT Q 11 FORMTEXT DB FORMTEXT 37 FORMTEXT 山东省地方标准 DB FORMTEXT 37/T FORMTEXT XXXXX— FORMTEXT XXXX FORMTEXT FORMTEXT 水泥中氯离子含量快速筛查检测法 FORMTEXT XXXX - FORMTEXT XX - FORMTEXT XX发布 FORMTEXT XXXX - FORMTEXT XX - FORMTEXT XX实施 FORMTEXT 山东省市场监督管理局发布 DB37/T XXXXX—XXXX PAGE I 目次 TOC \h \z \t"前言、引言标题,1,参考文献、索引标题,1,章标题,1,参考文献,1,附录标识,1" 前言 II 1　范围 1 2　规范性引用文件 1 3　试验仪器设备与材料 1 4　试样的制备 3 5　测定方法 3 6　结果判定 3 7　筛查结果报告单 4 8　重复性限和再现性限 4 附录A（资料性附录）　水泥中氯离子灵敏度和检出限的测定方法 5 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准由山东省市场监督管理局提出、归口并组织实施。 本标准起草单位：山东省水泥质量监督检验站、山东山铝环境新材料有限公司、淄博鲁中水泥有限公司、蓬莱蔚阳水泥有限公司、山东鲁泰环保建材有限公司、山东崇正特种水泥有限公司、上海精谱科技有限公司、济宁海螺水泥有限责任公司、山东泰西水泥有限公司、安丘山水水泥有限公司、枣庄中联水泥有限公司。 本标准主要起草人：王华、刘玉兵、石东华、刘健、牟庆军、马丽、张晓阳、王会强、王兰章、陈保银、邵成功、刘护周、张思建、王志军、周建建、刘晓娟。 本标准为首次发布。 水泥中氯离子含量快速筛查检测法 范围 本标准规定了通用硅酸盐水泥中氯离子含量的快速筛查检测法。 本标准适用于通用硅酸盐水泥中氯离子含量的快速筛查检测，其它品种水泥可参考执行。 水泥中氯离子含量快速筛查检测判定产品筛查结果不确定时，以GB/T 176标准所列的检测方法检测结果为准。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB 175　通用硅酸盐水泥 GB/T 176　水泥化学分析方法 GB/T 8170　数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 12573　水泥取样方法 GB/T 15000.3　标准样品工作导则（3）　标准样品　定制的一般原则和统计方法 GB/T 15000.9　标准样品工作导则（9）　分析化学中的校准和有证标准样品的使用 JJF 1006　一级标准物质技术规范 试验仪器设备与材料 便携式X射线能量色散荧光分析仪（以下简称XRF能散仪） 风险提示：仪器中有高电压部分，其初级激发X射线会产生相当大的辐射剂量，有可能对使用者造成损伤。因此使用XRF能散仪应符合国家有关法规的规定，按照仪器厂家的安全说明进行操作。使用过程中严禁将XRF能散仪对准人体进行照射。 任何可用于本标准的XRF能散仪，至少需要满足以下条件： 氯离子检测的检出限应不大于0.010?%，检出限测定方法按附录A进行。 氯离子检测的灵敏度应不小于100?cps/%，灵敏度测定方法按附录A进行。 压片机 压片机应保证所压样片的压强不小于30?MPa。 应配备一套压片装置（典型的压片装置如图1所示），所压样片的检测表面应能完全覆盖XRF能散仪的检测探头。 典型的压片装置示意图 工作曲线的建立 校准样品的制备 使用不同品种的水泥、标准样品或标准物质，制备系列校准样品。 该系列校准样品的氯离子含量应覆盖GB 175规定的氯离子含量最高限量两倍以上的浓度范围，且具有较均等的含量梯度。 样品的均匀性按GB/T 15000.3、GB/T 15000.9和JJF 1006检验。 此系列校准样品的数量应不少于6个。 校准样品的定值 将样品分发到不少于10个具备水泥中氯离子含量检测资质的实验室，按GB/T 176中规定的方法进行检测，采用稳健统计法计算出中位值，并以中位值作为该校准样品的公议值。 建立工作曲线 将校准样品按照4.2制备成n（≥6）个校准样片，在选定的仪器工作条件下，对系列校准样片进行测定，将测得的氯离子谱线强度Ii与氯离子浓度Ci之间建立工作曲线。 工作曲线采用一元线性回归方程表示。 ( SEQ 标准自动公式 \* ARABIC 1) 其中： ( SEQ 标准自动公式 \* ARABIC 2) ( SEQ 标准自动公式 \*