氨氮地测定与注意事项.pdf

测定水中氨氮时应注意的问题 1 实验室环境 进行氨氮分析的实验室， 室内不应有扬尘， 铵盐类化合物， 不要与硝酸盐氮等分 析项目同时进行， 因为硝酸盐氮测试中必须使用氨水， 而氨水的挥发性很强， 纳 氏试剂吸收空气中的氨而导致测试结果偏高。 所使用的试剂、 玻璃器皿等实验用 品要单独存放，避免交叉污染，影响空白值。 2 无氨水的制备 实验过程对水的要求很高， 普通的蒸馏水往往达不到实验要求， 需进行二次加工 得到无氨水。 根据实际工作经验， 在用蒸馏法制备无氨水时， 应弃去前一部分馏 出液和后一部分镏出液， 只取中间部分馏出液于密封玻璃瓶中保存， 这样制取的 无氨水空白值低， 但二次加工制取无氨水费时费力， 也不经济。 用复合树脂交换 柱制得新鲜去离子水代替无氨水进行氨氮的测定，空白吸光度能达到实验要求。 3 试剂的配制 3．1 纳氏试剂 纳氏试剂的配制有两种方法，第一种方法利用 KI 、HgCI2、KOH配制。第二种方法用 KI 、HgI2 、NaOH配 制，两种方法都可产生显色基团 [Hgl4]2- ，第二种方法配制纳氏试剂比较简单，但实验空白值比第一种 方法配制的纳氏试剂空白值高近一倍多，一般常采用第一种方法配制。 该方法关键在于把握 HgCI2 的加 入量，这决定着获得显色基团含量的多少，显色液中 HgCI2 的含量越高则空白值越高，进而影响方法的 灵敏度。但方法没给出 HgCI2 的确切用量，需根据试剂配制过程中的现象加以判断，经验性强，因而较 难把握。依据反应原理和经验， HgCI2 与 KI 最佳用量比为 0.4l ：l( 即 8 ．2 克 HgCI2 溶于： 20 克 KI 溶 液中 ) 以这种比例配制的纳氏试剂经多次实验检验， 灵敏度能达到实验要求。 但配制过程中， HgCl2 溶解 较慢，可进行低温加热缩短反应时间，同时可防止 HgI2 红色沉淀提前出现。在加入 HgCI2 时， KI 溶液 的温度可稍高些 (40 度左右 ) 这样检出限较低， 反应灵敏。 配制好的纳氏试剂应保存在聚乙烯瓶中， 放冰 箱低温冷藏，以防颜色逐渐加深，确保空白值稳定性。 3．2 酒石酸钾纳 酒石酸钾纳在实验中是为掩蔽水样中 Ca2+，Mg2+ ， Fe3+ ，Na+等金属离子对显色剂的干扰．酒石酸钾 纳配制方法很简单， 但市售分析纯酒石酸钾纳有时氨盐含量较高， 直接加热煮沸配制往往空白实验值很 高，解决的办法有两种： (1) 向定容后的酒石酸钾纳溶液中加入 5ml 纳氏试剂，沉淀后取上层清液使用。 (2) 向酒石酸钾纳溶液中加少量碱，煮沸蒸发至 50ml 左右后，冷却定容至 100ml。依经验第二种方法优 于第一种方法，即使氨盐含量很高的酒石酸钾纳，经处理后空白值也能满足要求。 4 反应条件的控制 4 ．1 反应温度 温度影响纳氏试剂与氨氮反应的速度， 并显著影响溶液颜色。 当反应温度为 25℃ 时，显色反应完全； 5— 15℃时吸光度无显著改变，但显色不完全，温度为 30℃ 时，溶液褪色，吸光度明显偏低。因而实验温度应控制在 20—25℃，这样可保 证分析结果可靠性。 4 ．2 反应时间 反应时间在 lOmin 之前，溶液显色不完全， 10—30min，颜色较稳定； 30—45mi n 颜色有加深趋势； 45min 后颜色减退。因而显色时间应控制在