三元相图地绘制详解.docx

三元相图的绘制 本实验是综合性实验。其综合性体现在以下几个方面： 1.实验内容以及相关知识的综合 本实验涉及到多个基本概念，例如相律、相图、溶解度曲线、连接线、等边三角形坐标 等，尤其是在一般的实验中 （比如分析化学实验、 无机化学实验等） 作图都是用的直角坐标 体系，几乎没有用过三角坐标体系，因此该实验中的等边三角形作图法就具有独特的作用。 这类相图的绘制不仅在相平衡的理论课中有重要意义， 而且对化学实验室和化工厂中经常用 到的萃取分离中具有重要的指导作用。 2.运用实验方法和操作的综合 本实验中涉及到多种基本实验操作和实验仪器 （如电子天平、 滴定管等） 的使用。 本实 验中滴定终点的判断， 不同于分析化学中的大多数滴定。 本实验的滴定终点， 是在本来可以 互溶的澄清透明的单相液体体系中逐渐滴加试剂，使其互溶度逐渐减小而变成两相，即 “由 清变浑 ”来判断终点。 准确地掌握滴定的终点， 有助于学生掌握多种操作， 例如取样的准确、 滴定的准确、终点的判断准确等。 一.实验目的 1. 掌握相律，掌握用三角形坐标表示三组分体系相图。 2. 掌握用溶解度法绘制三组分相图的基本原理和实验方法。 二.实验原理 三组分体系 K = 3 ，根据相律： f = K –φ+=2 5 –ф 式中 ф为相数。恒定温度和压力时： f = 3 –φ 当 φ= 1，则 f = 2 因此，恒温恒压下可以用平面图形来表示体系的状态与组成之间的关系， 称为三元相图。 一般用 等边三角形 的方法表示三元相图。 在萃取时， 具有一对共轭溶液的三组分相图对确定合理的萃取条件极为重要 。在定温定 压下，三组分体系的状态和组分之间的关系通常可用等边三角形坐标表示，如图 1 所示： 图 1 图 2 等边三角形三顶点分别表示三个纯物质A，B，C。AB ，BC， CA，三边表示 A 和 B，B 和 C，C 和 A 所组成的二组分体系的组成。三角形内任一点则表示三组分体系的组成。如点 P 的组成为： A%＝ Cb B%=Ac C%=Ba 具有一对共轭溶液的三组分体系的相图如图 2 所示。该三液系中， A 和 B，及 A 和 C 完全互溶，而 B 和 C 部分互溶。曲线 DEFHIJKL 为溶解度曲线。 EI 和 DJ 是连接线 。溶解 度曲线内（ ABDEFHIJKLCA ）为单相区，曲线外为两相区 。物系点落在两相区内，即分为 两相。 图 3（A 醋， B 水， C 氯仿） 绘制溶解度曲线的方法有许多种， 本实验采用的方法是： 将将完全互溶的两组分 （如氯 仿和醋酸） 按照一定的比例配制成均相溶液 （图中 N 点），再向清亮溶液中滴加另一组分 （如 水），则系统点沿BN 线移动，到 K 点时系统由清变浑。再往体系里加入醋酸，系统点则沿 AK 上升至 N’点而变清亮。再加入水，系统点又沿 BN’由 N’点移至 J 点而再次变浑， 再滴加醋酸使之变清? ? 如此往复，最后连接K、J、I? ? 即可得到 互溶度曲线 ，如图 3 所 示。 三 . 实验准备 1.仪器：具塞磨口锥形瓶，酸式滴定管，碱式滴定管，移液管，分析天平。 –3），酚酞指示剂。 2.药品：冰醋酸，氯仿， NaOH 溶液（ 0.2mol m· ol 四.操作要点 （各实验步骤中的操作关键点） 1. 因所测的体系中含有水的成分，所以玻璃器皿均需干燥。 2. 在实验过程中要注意防止或尽可能减少氯仿和乙酸的挥发，测定连接线时取样要迅速。 3. 当体系中乙酸含量少时，滴加水要逐滴加入，注意判断终点。在滴加水的过程中须一滴 滴地加入，且需不停地振摇锥形瓶，待出现浑浊并在 2-3分钟内不消失，即为 终点 。特别是 在接近终点时要多加振摇，这时溶液接近饱和，溶解平衡需较长时间。 1.在洁净的酸式滴定管内装水， 移取 6ml 氯仿及 1ml 醋酸于干燥洁净的 100ml 磨口锥形 瓶中，然后慢慢滴入水，且不停地振摇，至溶液由清变浊，即为终点，记下水的体积。再向 此瓶中加入 2ml 醋酸。体系又成均相，继续用水滴至终点。同法再依次加入 3.5ml ，6.5ml 醋酸，并分别再用水滴定，记录各次各组分的用量。最后加入 40ml 的水，盖紧瓶塞，每隔 5min 振摇一次，约 30min 后将此溶液作测量连接线使用 (溶液 1)。 2.另取一干燥洁净的 100ml 磨口锥形瓶， 用移液管移入 1ml 氯仿和 3ml 醋酸。 用水滴定 至终点，以后依次再添加 2ml，5ml ，6ml 醋酸。分别用水滴定至终点。记录各次各组分的 用量。最后加入 9ml 氯仿和 5ml 醋酸，混合均匀，每隔 5min 振摇一次，约 30min 后作为测 量另一根连接线使用 (溶液 2)。 3.将 2 只 25ml 磨口锥形瓶称重，待用。将溶液 1 和溶液 2