中药综合检验技术 酸碱滴定原理 实训五 氢氧化钠滴定液的配制和标定.ppt

山东中医药高等专科学校 Shandong College Of Traditional Chinese Medicine 无机与分析技术 基础化学教研室 王雷清 氢氧化钠滴定液的配制和标定 点击添加文本 点击添加文本 点击添加文本 点击添加文本 正确使用碱式滴定管、移液管和电子天平 掌握氢氧化钠滴定液的配制和标定方法 目的要求 正确使用酸碱两用滴定管或碱式滴定管 目的要求 点击添加文本 点击添加文本 点击添加文本 点击添加文本 由于NaOH容易吸收空气中水分和CO2，所以需用间接法配制其滴定液。NaOH溶液中通常含有杂质Na2CO3，根据Na2CO3不溶于饱和NaOH溶液的性质，通常先配制NaOH饱和溶液，静置数日分层后，取上层清液，稀释成各种近似浓度，再用基准物质标定。 标定NaOH的基准物质主要有邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）和草（H2C2O4·2H2O）。 实验原理 点击添加文本 点击添加文本 点击添加文本 点击添加文本 实验原理 1．邻苯二甲酸氢钾标定法 邻苯二甲酸氢钾易得纯品，摩尔质量大，不潮解，不易分解，易保存，易溶于水。用于标定NaOH时，准确称量邻苯二甲酸氢钾，配制成溶液，将NaOH滴入邻苯二甲酸氢钾溶液中，化学计量点时溶液pH约为9.1，可用酚酞作指示剂。反应如下 点击添加文本 点击添加文本 点击添加文本 点击添加文本 实验原理 2．草酸标定法 草酸性质稳定，密闭容器中保存，相对湿度在5%～95%范围内不会风化失水，其两级解离常数比较接近，不能分步滴定，用来标定NaOH时，准确称量草酸，配制成溶液，将NaOH滴入草酸溶液中，化学计量点时溶液pH约为8.4，可用酚酞作指示剂。反应如下 3．氢氧化钠和盐酸溶液相互标定 如果已知氢氧化钠和盐酸溶液其中一种的准确浓度，则可通过酸碱滴定确定另外一种浓度（参照第二节强酸强碱的滴定）。 点击添加文本 点击添加文本 点击添加文本 点击添加文本 实验步骤 1．准备仪器和试剂 量筒（10mL）、量筒（1000mL）、试剂瓶（1000mL）、锥形瓶（250mL）3个、分析天平、玻璃棒、烧杯、胶头滴管、碱式滴定管（25mL或50mL）、酸式滴定管（25mL或50mL）、称量瓶、洗瓶、洗耳球、铁架台、蝴蝶夹等。 氢氧化钠饱和溶液（密度1.56g·mL?1，质量分数0.52）；基准物质苯二甲酸氢钾，0.1mol·L?1盐酸标准溶液（可用前一个工作任务所配制并标定的盐酸溶液），蒸馏水、酚酞指示剂、中性醇、固体NaOH（AR）、氢氧化钠饱和溶液等。 点击添加文本 点击添加文本 点击添加文本 点击添加文本 实验步骤 2．操作步骤 （1）配制0.1mol·L?1氢氧化钠试样1000mL（1L） 计算所取氢氧化钠饱和溶液体积V1（mL）。 用10mL量筒量取6mL氢氧化钠饱和溶液，倒入1000mL量筒中，加蒸馏水至1000mL，转移到指定试剂瓶中待用。 点击添加文本 点击添加文本 点击添加文本 点击添加文本 实验步骤 （2）用邻苯二甲酸氢钾标定0.1mol·L?1氢氧化钠用减量法精密称取基准物质邻苯二甲酸氢钾3份，每份质量控制在0.4g左右，分别置于锥形瓶中，加中性醇20mL溶解，加入新煮沸并冷却的蒸馏水10mL和酚酞指示剂2滴，分别用氢氧化钠待测溶液滴定至溶液呈微红色且30s内不褪即为终点，记下所消耗NaOH溶液体积V（mL）。做空白试验校正，假设空白试验消耗NaOH溶液体积为V0（mL）。平行测定3次。浓度计算公式 点击添加文本 点击添加文本 点击添加文本 点击添加文本 实验步骤 （3）用0.1000 mol·L?1盐酸标准溶液标定0.1mol·L?1氢氧化钠用酸式滴定管准确放出盐酸标准溶液25.00mL于锥形瓶中，加入酚酞指示剂2滴，用待标定NaOH溶液滴定至终点（无色变为微红色，30s内不褪色）。平行测定3次。 点击添加文本 点击添加文本 点击添加文本 点击添加文本 实验数据记录和处理 1．根据每份邻苯二甲酸氢钾消耗氢氧化钠的体积计算氢氧化钠浓度，然后取3次平行测定平均值，求相对平均偏差。 2．根据每份盐酸标准溶液消耗氢氧化钠的体积计算氢氧化钠浓度，然后取3次平行测定平均值，求相对平均偏差。 3．比较分析两种方法测量的结果。 点击添加文本 点击添加文本 点击添加文本 点击添加文本 1．氢氧化钠溶液易腐蚀玻璃，必须用塑料瓶贮存，并旋紧橡皮塞，避免与空气接触。 2．蒸馏水中存在二氧化碳影响标定结果，滴定接近终点时，冲洗锥形瓶不要用太多蒸馏水，实验结果要做空白校正。 实验注意事项 点击添加文本 点击添加文本 点击添加文本 点击添加文本