化学制药工艺 氢化可的松的合成理论知识、天然产物提取和分离 天然产物提取-溶剂提取法.pptVIP

感谢聆听 Thanks for listening 化学制药工艺技术 天然产物提取-溶剂提取法 一、基本概念 提取：利用适当的溶剂或方法，将所要成分尽可能从原料中完全提出的过程。 分离：将提取物中所含的各种成分一一分开，并将得到的单体加以精制的过程。 天然产物的提取 水 亲水性有机溶剂 亲脂性有机溶剂 二、提取方法 超临界流体萃取法（SFE） 水蒸气蒸馏法 溶剂提取法 升华法 压榨法 溶剂 （一）溶剂提取法 根据天然成分的溶解性不同，选用对所需成分溶解度大而对其他成分溶解度小的溶剂，将所需成分从生物材料中溶解出来的一种提取方法。 溶剂提取是指溶剂进入生物体细胞，溶解或分散其有用物质而变成浸出物的全过程。 包括浸润、解吸和扩散三个阶段。 1、溶剂提取法的原理 选择溶剂依据相似相溶原理。 浸润：渗透阶段 溶剂通过细胞壁渗透到细胞中。 解吸：溶解阶段 细胞内容物与细胞组织之间有亲和力，溶剂破除这种亲和力。 扩散：置换阶段 利用细胞内的渗透力产生的压差而抽提出来，用溶剂占领内容物的位置而将内容物置换出来。 扩散过程表达式： dt: 扩散时间 F：扩散面积，以粉碎度表示 浓度差 D： 扩散系数 ds: 在dt时间内的扩散量 2、选择溶剂的要点 * 对所要成分溶解度大 * 沸点适中容易回收 * 低毒安全 * 廉价 天然产物成分中，萜、甾等大环、稠环化合物极性小，易溶于氯仿、乙醚等；糖、苷等易溶于水、乙醇等极性溶剂中；酸碱性成分因存在状态不同溶解性不同。 最常用的溶剂为乙醇。 3、溶剂的分类 * 强极性溶剂：水 * 亲水性有机溶剂：能与水任意混溶（甲醇、乙醇、丙酮） * 亲脂性有机溶剂： 不与水任意混溶，可分层（正丁醇、乙醚、乙酸乙酯、氯仿、二氯甲烷、环己烷、石油醚） 常用溶剂的极性大小顺序： 石油醚四氯化碳苯氯仿乙醚乙酸乙酯正丁醇丙酮乙醇（甲醇）水 4、化合物的结构与亲水性、亲脂性的关系 （1）分子结构中亲水性基团（羧基、羟基、氨基）越多，极性越大，亲水性越强，反之则亲脂性越强。 （2）分子中非极性部分越大，碳链越长或结构越大，则亲脂性越强。 （3）结构母核相同的成分，分子中功能基的极性越大，或极性功能基数量越多，则整个分子的极性越大，亲水性越强，亲脂性越弱。 5、溶剂的选择 (1) 水：为价廉、易得、使用安全的强极性溶剂。适于提取无机盐、糖、氨基酸、蛋白质、有机酸盐、生物碱盐、苷类等。 (2) 亲水性有机溶剂：以乙醇最常用。高浓度提取亲脂性成分，低浓度提取亲水性成分。 (3)??亲脂性有机溶剂： 具有较强的选择性，对挥发油、油脂、叶绿素、树脂、内酯、某些生物碱及一些苷元均可提取出来。 优缺点：沸点低，浓缩回收方便，但易燃、有毒、价贵，穿透力差。 6、溶剂提取的方法 溶剂提取的方法 连续回流提取法 回流提取法 煎煮法（煎中药） 渗漉法 浸渍法（泡药酒） 以水或稀醇反复提取，适于遇热易破坏或挥发性成分及含淀粉、粘 液质较多的材料。 （1）浸渍法 民间的药酒浸制。 （2）渗漉法 以稀乙醇或酸、水作溶剂，先浸后渗，提取效率高于浸渍法。但溶剂用量大，对原料粒度要求高。 实验室简单渗漉装置 （3）煎煮法 以水为溶剂，对遇热易破坏和挥发性成分有影响，对含多量淀粉、黏液质的原料也不适用。 传统的中药煎制。 （4）回流提取法 使用有机溶剂。对遇热易破坏的成分有影响。 （5）连续回流提取法 循环使用挥发性的有机溶剂，在脂肪提取器中连续提取的方法。 提取效率高，节省溶剂。但不适于热不稳定成分的提取。 也可采用混合溶剂，常用的有水和乙醇。不同比例的溶剂可提出不同成分，如CHCl3-C2H5OH(95:5) 可提取出强心甙、有机酸、叶绿素等。 索式提取器的组成 索式提取器连续回流提取 萃取瓶 （圆底烧瓶） 冷凝管 脂肪提取器 滤纸筒 虹吸管 蒸汽管 ①.把滤纸做成与提取器大小相应的滤纸筒，然后把需要提取的样品放入滤纸筒内，装入提取器。 注意: a.滤纸筒既要紧贴器壁，又要方便取放。（滤纸筒上可以套一圈棉线，方便提取完成后取出滤纸筒。） b.被提取物高度不能超过虹吸管，否则被提取物不能被溶剂充分浸泡，影响提取效果。被提取物亦不能漏出滤纸筒