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铜及铜合金化学分析方法 DY/QW014-01 铜及铜合金化学分析方法 作业指导书 范围 本指导书规定了铜中锌的测定方法。 本指导书适用于铜中锌量的测定,测定范围 :0、 0005%～ 2、 00% 。 方法提要 试料用硝酸或硝酸加氢氟酸 , 或盐酸加过氧化氢溶解后 , 使用空气 - 乙炔火焰于原子吸收 光谱仪波长 213、8nm 处测量锌的吸光度 , 基体铜的干扰在配制标准溶液系列时加入相应量的 铜予以消除 , 合金中存在的其她元素不干扰测定。 试剂 除非另有说明 , 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂与蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3、 1 氢氟酸 ( ρ1、 15g/mL) 3、 2 过氧化氢 ( ρ1、11g/mL) 3、 3 过氧化氢 (1+9) 3、 4 盐酸 (1+1) 3、 5 硝酸 (1+1) 3、 6 硼酸溶液 (40g/L) 3、 7 铜溶液称 : 取 10g 纯铜 ( 锌质量分数小于 0、 00001%)置于 500mL 烧杯中 , 加入 70mL 硝 (3 、 5) 。加热溶解完全 , 煮沸除去氮的氧化物 , 冷却移入 500mL 容量瓶中。用水稀释至刻度混匀 , 此溶液 1mL 含 20mg 铜。 3、 8 锌标准贮存溶液  : 称取  0、 5000g  纯锌 ( 锌质量分数不小于  99、 9%), 置  250mL 烧杯中加 入  10mL  硝酸 (3 、5) , 加热至溶解完全  , 煮沸除去氮的氧化物  , 冷却后移入  1000mL 容量瓶中  , 用水稀释至刻度 , 混匀。此溶液 1mL 含 500μg 锌。 3、 9 锌标准溶液 : 移取 20、 00mL 锌标准储存溶液 (3 、 8) 置于 500mL 容量瓶中 , 加入 100mL 硝酸 (1+1), 用水稀释至刻度混匀。此溶液 1mL含 20μg 锌。 仪器 4、 1 原子吸收光谱仪附锌空心阴极灯 4、 2 所用原子吸收光谱仪应达到下列指标 铜及铜合金化学分析方法 4、 2、 1 特征浓度 锌的特征浓度应不大于 0、 01mg/mL 4、 2、 2  工作曲线线性 将工作曲线按浓度等分在五段最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小  0、 85。 4、 2、 3  精密度最低要求 用最高浓度的标准溶液测量  10 次吸光度  ,其标准偏差应不超过平均吸光度的  1、 0%,用 最低浓度的标准溶液  (不就是浓度为零的标准溶液  )  测量  10 次吸光度  ,其标准偏差应不超过 最高浓度标准溶液平均吸光度的  0、 5%。 4、 3  恒电流电解仪 4、 4  网状铂电极 试样 厚度不大于 1mm 的碎屑。 操作步骤 6、 1 试料 按表 1 称取试样精确至 0、 0001g 表 1 锌质量分数 / % 试料量 / g 溶液体积 /mL 移取溶液体积 /mL 0、 00005~0、 0004 5、 000 50 全量 ＞ 0、 0004~0、 0020 2、 5000 100 全量 ＞ 0、0020~0、 010 1、 000 100 全量 ＞ 0、010~0、 080 0、 200 100 全量 ＞ 0、 080~0、 40 0、 250 100 10 ＞ 0、 40~2、 00 0、 250 500 10 6、 2 测定次数 独立地进行两次测定 ,取其平均值。 6、 3 空白试验 6、 3、 1 随同试料做空白试验 6、3、2 锌质量分数不大于 0、08%时称取与试料中相近量的纯铜 (锌质量分数小于 0、00001%) 铜及铜合金化学分析方法 随同试料做空白试验 6、 4  试料处理 6、 4、 1  试料分解 将试料置于  150mL  烧杯中  ,加入  10mL  硝酸 (3、 5) ,加热溶解完全煮沸除去氮的氧化物  , 冷却。试料含锡量大于  0、 5%  将试料置于  150mL  烧杯中加入  10mL  盐酸 (3、 4),滴加过氧 化氢至试料完全溶解煮沸除去过量的过氧化氢  ,冷却。试料含硅量大于  0、 5%或有硝酸不溶 物时将试料置于 150mL 聚四氟乙烯杯中 ,加入 10mL 硝酸 (3、 5)与 3～ 5 滴氢氟酸 (3、 1),加 热溶解完全。煮沸除去氮的氧化物 ,加入 10mL 硼酸溶液 (3、 6) , 混匀冷却。锌质量分数不大 于 0、08%时将溶液移入  100mL  容量瓶中以水稀释至刻度混匀。  锌质量分数大于  0、08%时 , 按表  1  移取溶液于相应的容量瓶中。  以水稀释至刻度  ,混匀移取  10、00mL  试液于  100mL