村镇供水工程 村镇供水工程 10.4吸收光谱法.ppt

25℃ 50℃ t /min A 3) 显色温度及显色时间 (c(M)、 c(R) 、 pH一定) 另外，还有介质条件、有机溶剂、表面活性剂等. 4)干扰及其消除方法 为消除干扰，可采取以下几种方法。 (1)控制溶液酸度 (2)加入掩蔽剂 选取的条件是掩蔽剂不与待测离子作用，掩蔽剂以及它与干扰物质形成的络合物的颜色应不干扰待测离子的测定。 (3)利用氧化还原反应,改变干扰离子的价态 (6)当溶液中存在有消耗显色剂的干扰离子时，可以通过增加显色剂的用量来消除干扰。 (7)分离 若上述方法均不能奏效时，只能采用适当的预先分离的方法 (5)选择适当的波长 (4)利用参比溶液消除显色剂和某些共存有色离子的干扰 三、分光光度计 光源 单色器 样品室 检测器 显示 1. 光源 在整个紫外光区或可见光谱区可以发射连续光谱，具有足够的辐射强度、较好的稳定性、较长的使用寿命。 可见光区：钨灯作为光源，其辐射波长范围在320～2500nm。 紫外区：氢、氘灯。发射185～400nm的连续光谱。 基本组成： 2.单色器 将光源发射的复合光分解成单色光并可从中选出任一波长单色光的光学系统。 ①入射狭缝：光源的光由此进入单色器； ②准光装置：透镜或返射镜使入射光成为平行光束； ③色散元件：将复合光分解成单色光；棱镜或光栅； ④聚焦装置： 透镜或凹面反射镜，将分光后所得单色光聚焦至出射狭缝； ⑤出射狭缝。 3. 样品室 样品室放置各种类型的吸收池（比色皿）和相应的池架附件。吸收池主要有石英池和玻璃池两种。在紫外区须采用石英池，可见区一般用玻璃池。 5. 结果显示记录系统 检流计、数字显示、微机进行仪器自动控制和结果处理. 4. 检测器 利用光电效应将透过吸收池的光信号变成可测的电信号，常用的有光电池、光电管或光电倍增管。 1、入射光波长的选择 为了使测定结果有较高的灵敏度，应选择被测物质的最大吸收波长的光作为入射光λmax ，这称为“最大吸收原则”。 但是，如果在最大吸收波长处有其他吸光物质干扰测定时，则应根据“吸收最大、干扰最小”的原则来选择入射光波长。 四、 吸光度测量条件的选择 吸收曲线 A:钴配合物 B:1-亚硝基-2-萘酚-3，6-二磺酸显色剂 2、吸光度读数范围的选择 为了使测量结果得到较高的准确度，一般应控制标准溶液和被测试液的吸光度在A=0.2-0.8范围内。 T：15%-65% 当A=0.434（或T=36.8%）时，测量的相对误差最小。 所以普通分光光度法不适用于高含量或极低含量物质的测定。 3、参比溶液的选择 在进行光度测量时，利用参比溶液来调节仪器的零点，可以消除由于吸收池壁及溶剂对入射光的反射和吸收带来的误差，并扣除干扰的影响。 a.当试液及显色剂均无色时，可用蒸馏水作参比溶液。 参比溶液可根据下列情况来选择： b.显色剂为无色，而被测试液中存在其他有色离子，可用不加显色剂的被测试液作参比溶液。 d.显色剂和试液均有颜色，可将一份试液加入适当掩蔽剂，将被测组分掩蔽起来，使之不再与显色剂作用，而显色剂及其他试剂均按试液测定方法加入，以此作为参比溶液，这样就可以消除显色剂和一些共存组分的干扰。 e.改变加入试剂的顺序，使被测组分不发生显色反应，可以此溶液作为参比溶液消除干扰。 c.显色剂有颜色，可选择不加试样溶液的试剂空白作参比溶液。 4、标准曲线的制作 在选择的实验条件下分别测量一系列不同含量的标准溶液的吸光度，以标准溶液中待测组分的含量为横坐标，吸光度为纵坐标作图，得到一条通过原点的直线，称为标准曲线（或工作曲线，如图）。此时测量待测溶液的吸光度，在标准曲线上就可以查到与之相对应的被测物质的含量。 原子吸收分光光度法又称原子吸收光谱法。原子吸收分光光度法是以测量气态基态原子外层电子对共振线的吸收为基础的分析方法。原子吸收光谱法是一种成分分析方法，可对六十多种金属元素和某些非金属元素进行定量测定。 五、原子吸收分光光度法概述 原子吸收光谱法的特点： （1）灵敏度高，火焰原子吸收光谱法可测到10-9g.mL-1 无火焰原子吸收光谱法可测到10-12g.mL-1 （2）选择性好，准确度高。 大多数情况下共存元素不对原子吸收分析产生干扰，试样经处理后可直接进行分析。 （3）测定范围广。原子吸收光谱法可以直接测定70多种元素，若采用间接方法，还能测定某些非金属，阴离子和有机化合物。 （4）操作简便，分析速度快。 不足之处： ①测定不同元素时需要更换元素灯，使用不太方便； ②同时进行多元素测定尚有困难； ③对大多数非金属元素还不能直接测定。 原子吸收分光光度法是基于从光源辐射出具有待测元素特征波长的光通过试样原子蒸气时，被蒸气中待测元素的